新污染物处理技术：快速、简便、廉价、高效、耐用且安全的（QuEChERS）样品前处理方法的发展及应用综述

文摘 2024-12-30 13:13 浙江

快速、简便、廉价、高效、耐用且安全的（QuEChERS）样品前处理方法的发展及应用综述

摘要

快速、简便、廉价、高效、耐用且安全（QuEChERS）的方法是一种样品前处理技术，最初用于分析化学中食品中农药残留的提取和净化。近年来，该方法已从其原始范围扩展到包括除农药之外的环境相关分析物以及除食品之外的基质。本文的主要目的是按时间顺序对文献计量学进行概述，并展示从2003年该方法发表至今，QuEChERS应用的发展情况，使用BibExcel、VOSviewer和Bibliometrix等工具进行分析。利用科学引文索引扩展数据库（WoS©）进行文献计量分析，以分析过去20年该领域发表的科学文献，并确定局限性和未来研究方向。科学出版物的年产量稳步增长，普赖斯指数（50.3%）表明QuEChERS方法研究在20年后仍然具有相关性。中国和美国是该领域最具生产力和合作性的国家，所有文献（4789篇）发表在WoS©的56个不同学科类别中，这意味着QuEChERS方法研究本质上是多学科的。这是对QuEChERS方法的首次文献计量综述，关键词中的趋势主题显示了QuEChERS方法向除农药分析之外的其他领域的演变，作为食品安全中的一种风险。

1. 研究背景

1.1农药使用情况及残留问题

- 农药的使用增加了粮食产量，但广泛使用使其残留物进入环境，在复杂基质中存在大量残留物，因其潜在毒性，可能导致健康和环境问题。

1.2传统分析方法的局限性及QuEChERS方法的诞生

- 传统分析方法难以满足快速、简单、选择性和重现性的要求。2003年，Anastassiades等人发表了QuEChERS方法，用于分析水果和蔬菜中的农药残留，该方法具有快速、简便、廉价、高效、耐用且安全的特点。

1.3文献计量分析的重要性及本文目的

- 文献计量分析可对科学文献进行定量分析，提供客观可靠的评估。本文旨在对QuEChERS方法进行文献计量综述，提供该方法发展和未来前景的准确信息。

2. 研究方法

2.1数据来源

- 以Web of Science核心合集（WoSCC）数据库中的科学引文索引扩展版（SCIE）为数据来源，使用特定搜索词进行系统搜索，涵盖2003年至2023年3月的数据。

2.2数据分析

- 运用Microsoft Excel进行描述性统计处理和图表绘制，使用BibExcel软件计算出版模式、洛特卡定律、普赖斯定律和普赖斯指数，通过Bibliometrix软件/Biblioshiny应用程序进行分析和绘图，利用VOSviewer软件创建文献耦合和关键词共现分析的网络图。

3. 研究结果

3.1出版模式和特征

- 2003 - 2023年，WoSCC数据库中有4789篇与QuEChERS研究相关的出版物，其中24.0%为开放获取。出版物语言以英语为主，年度作者数量显著增加，近十年出版物数量最多，2022年科学产量最高。普赖斯定律未得到满足，但普赖斯指数为50.3%，表明该研究仍具相关性，且预测未来出版物数量将增加。

自 2003 年以来发布的累计文章数

3.2作者表现

- 12088位不同作者参与了相关研究，洛特卡定律得到满足，表明更多科学家可能涉足该领域。研究人员协作程度高，合作指数为5.44。列出了最具生产力和被引用最多的作者，其中包括QuEChERS方法的共同发明者Steven Lehotay等，且通过文献耦合分析发现高产作者之间合作频繁。

备注：姓名与单位均为音译，可能有误

3.3期刊和WoS类别

- 502种不同期刊发表了相关文章，期刊年增长率为24.3%，平均文献年龄为6.52年，平均每篇文章引用次数为18.03次。通过洛特卡定律计算，未来出版物可能涵盖更广泛主题。列出了排名前20的高产期刊，这些期刊发表的文章涵盖多个学科领域，表明QuEChERS方法研究具有多学科性。4789篇文章发表在56个不同的WoS类别中，其中“化学，分析”“食品科学与技术”“应用化学”和“环境科学”等类别近年来较为突出。

3.4国家和机构的网络与分析

- 104个国家参与了相关研究，中国、西班牙、美国、巴西和印度是发表数量最多的国家。通过文献计量工具分析国家合作网络，发现中国、欧盟国家和美国是核心国家，且各国之间广泛互联。中国的国内合作程度高，西班牙国际合作得分最高。3498个不同机构参与研究，洛特卡定律得到满足，表明更多机构可能参与。列出了排名前20的高产机构，主要位于高产国家，且高产机构之间合作频繁。

表 3 按 h 指数排序的 20 个最高效的组织

3.5关键词分析

- 关键词分析显示，“QuEChERS”和“农药残留”是最相关的关键词，表明该方法在农药分析中的重要性。液相色谱比气相色谱使用更广泛，质谱技术也得到应用。关键词的频率在2010年左右开始呈指数增长，且近年来出现了一些趋势性关键词，如“霉菌毒素”“液相色谱 - 串联质谱”“膳食风险评估”和“风险评估”等，表明QuEChERS方法在分析多种化合物方面的应用增加。

关键字共现映射。此可视化的交互式版本可在 https://tinyurl.com/48x4cwud

3.6概念结构映射

- 通过因子分析（MCA）发现，关键词“快速”和“廉价”为一组，其余关键词为另一组，其中“质谱”“液相色谱 - 串联质谱”和“兽药残留”等关键词位于红色集群中心，表明其在研究领域中的重要性。通过主题地图分析，确认了“农药分析”“霉菌毒素”等主题，“风险评估”为新兴主题，“降解”和“氟虫腈”为特定主题。

3.7当前QuEChERS方法的状态

QuEChERS方法在样品前处理领域具有重要地位，其发展历程反映了不断优化和拓展应用范围的趋势。

原始QuEChERS方法包含一系列关键步骤。提取环节，通常将乙腈（\(C_{2}H_{3}N\)）作为溶剂加入离心管，通过振荡使农药残留从基质中溶出。盐析过程使用无水硫酸镁（\(MgSO_{4}\)）和氯化钠（NaCl）混合物，促使农药残留进入有机层并去除样品中的水分。净化阶段采用分散固相萃取（d - SPE），提取物通过含有吸附剂（如伯仲胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB））的净化管，去除干扰基质成分。最后利用气相色谱（GC）或液相色谱（LC）与质谱（MS）联用技术分析纯化后的提取物，从而实现对农药残留的鉴定和定量。该方法具有操作简便、快速高效且成本低廉的显著优势。

然而，原始QuEChERS方法也存在一定局限性。在基质效应方面，它可能影响分析的准确性和精密度，尤其在酸性和非酸性基质中，部分对pH敏感的农药容易降解，导致回收率降低。例如，在葡萄、橙子或生菜等基质中，离子化的农药在水相中的残留量会受到影响。针对这一问题，后续开发了缓冲方法，如AOAC 2007.01和欧洲标准EN 156624，通过添加缓冲盐（如乙酸盐和柠檬酸盐）控制pH，提高了pH依赖型农药的回收率。

吸附剂的选择性对d - SPE步骤至关重要。不同吸附剂对农药回收率影响显著，如氨基吸附剂和氧化铝虽能去除部分杂质，但会造成酸性分析物的损失；碳基吸附剂适合去除特定杂质，但对平面分析物的损失较小；\(C_{18}\)吸附剂可净化高脂肪和蜡含量的样品，但亲脂性分析物的回收率可能降低。为解决吸附剂选择性问题，多种新型吸附剂如ChloroFiltr®、Z - Sep、Z - Sep Plus、多壁碳纳米管（MWCNTs）和胺修饰石墨烯（\(CH_{3}NH - G\)）等被测试，它们在去除杂质和提高分析物回收率方面表现出更好的性能，但也存在如CarbonX对某些农药强吸附的问题。

为减少基质效应（ME），基质校准是常用方法，其具有适用基质范围广、可用于GC和LC、能结合内标或同位素标记标准（ISTD）减少误差等优点。同时，添加农药保护剂有助于分析不稳定化合物。

近年来，QuEChERS方法的应用范围不断拓展。除了用于食品中农药残留的分析，还应用于环境相关分析物（新兴污染物），如全氟化合物、多环芳烃、霉菌毒素、药物化合物、兽药等，以及非食品基质，如生物流体、非食用植物、药用植物、沉积物、土壤和水等。尽管在这些领域的应用研究相对较少，但显示了QuEChERS方法在未来研究中的潜在价值。

主要 QuEChERS 程序（原始和缓冲方法）和 QuEChERSER 的分析方案总结

4. 研究结论

- 文献计量分析表明，QuEChERS研究文献呈线性增长，普赖斯定律未得到满足，但该领域远未过时。洛特卡定律与作者、期刊和机构的生产力模式一致，布拉德福定律显示核心期刊具有多学科性。关键词分析和文献计量分析表明，QuEChERS在农药分析中具有重要性，且在分析化合物种类方面不断发展，未来在食品安全风险等互补领域具有潜力。

Veiga-del-Baño, J.M., Andreo-Martínez, P., Pérez-Lucas, G. et al. Overview of the Evolution and Trends of the QuEChERS Sample Preparation Procedure. Reviews Env.Contamination (formerly:Residue Reviews) 262, 22 (2024). https://doi.org/10.1007/s44169-024-00073-1

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