晶体材料的结构确定对于新型功能材料的发现起着至关重要的作用，只有深入了解材料的内在结构，才能准确、全面地理解材料的性质和应用。然而，大多数新材料在合成探索的初期往往以多晶甚至多相混合的形式存在，这对其结构测定和相分析提出了重大挑战。近年来开发的三维电子衍射技术（3DED/MicroED）为克服这些挑战提供了一个有效的解决方案。![]()
图1. 3DED/MicroED数据采集平台示意图基于此，南京大学黎建课题组通过集成混合像素探测器和基于SerialEM开发的脚本所构建了一套先进的3DED/MicroED数据采集平台，从而成功地开发了用于高通量结构确定的自动化3DED/MicroED方法，并利用该方法实现了对具有复杂多孔结构的多相混合样品（包括沸石分子筛MFI、MOR和金属有机框架UiO-66）中单一物相的分别识别以及结构确定。其中一个值得注意的发现是，研究人员在所谓的“纯”商业化金属有机框架（UiO-66）样品中，发现了另一种利用传统粉末X射线衍射（PXRD）完全检测不到的杂质金属有机框架（MIL-140）。另外，实现了对电子束高度敏感的柔性共价有机框架（FCOF）的原子级分辨结构确定。![]()
图2.（a-d）MFI、MOR、UiO-66和MIL-140的三维倒易点阵，0kl、h0l、hk0切片和相应的TEM图像，（e-h）MFI、MOR、UiO-66和MIL-140的结构示意图![]()
图3.（a-e）FCOF的三维倒易点阵，0kl、h0l、hk0切片和相应的TEM图像，（f）F-COF的结构示意图此外，研究人员利用该方法确定了一种新型铝硼酸盐NJU-AB-1的结构，这种铝硼酸盐最初是在已报道铝硼酸盐结构BAC(10)中发现的一种杂质，随后通过合成优化获得了NJU-AB-1的纯相。![]()
图4.（a-b）BAC-322和BAC-319样品的SEM图像，（c）BAC-322和BAC-319样品以及模拟的NJU-AB-1和BAC（10）的PXRD图谱![]()
图5.NJU-AB-1的（a）二级结构单元，（b）层状结构，（c）层间连接单元和（d）沿c轴以及a轴方向观察的框架结构上述应用凸显了高通量3DED/MicroED平台高效自动收集各种微晶甚至纳米晶高质量衍射数据进行快速晶体结构确定及在新材料发现领域的巨大潜力，该方法的开发也为多晶功能材料的结构确定提供了强有力的工具。该成果以“High-throughput structure determination of polycrystalline functional materials: a platform for automated 3DED/MicroED data collection”为题，最新在线发表于Science China Chemistry上（doi: 10.1007/s11426-024-2069-2）。本文将收录于“2024 Emerging Investigator Issue”。扫描二维码或点击左下角“阅读原文”可查阅全文。
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黎建，课题组组长、特聘研究员、博士生导师。2013年重庆大学本科毕业，2018年北京大学无机化学专业博士毕业（导师：孙俊良/林建华教授），2018年~2020年在瑞典斯德哥尔摩大学从事博士后研究工作（合作导师：Xiaodong Zou 教授）；2020~2022年在瑞典皇家理工学院从事博士后研究（合作导师：Mahiar Hamedi教授）；2022年加入南京大学化学化工学院。目前主要致力于新型无机功能材料的开发，多孔功能材料、致密复合金属氧化物材料的结构确定与构效关系，电子晶体学在微纳晶体结构确定中的应用等相关研究。【扩展阅读】
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