核桃油是采用核桃仁为原料压榨而成的植物油，作为天然的植物油脂，含有丰富的不饱和脂肪酸、生育酚、蛋白质、甾醇、膳食纤维等。将油脂微胶囊化能有效地控制氧化，有利于延长贮藏期，保护其营养成分。喷雾干燥法是目前食品工业中最常用的微胶囊化方法，操作简单且便于工业化生产。
云南农业大学食品科学技术学院王明明、陈银艳、赵存朝*等从微观角度分析均质和杀菌条件引起的乳化液稳定性、平均粒径及分散程度的变化，进一步研究表面油质量分数、包埋率指标的变化规律，选择最佳的工艺条件，并评估对外界环境对微胶囊的影响，旨在为核桃油和不同芯材粉末油脂深加工和工艺优化提供理论参考。
1 均质压力对核桃油乳液理化指标的影响
1.1 均质压力对核桃油乳液稳定性的影响
为了清晰显示样品之间的峰形差异，此处主要以上浮层的厚度占整个样品高度的比例反映。其中35 MPa时样品在顶部存在一个约10.8 mm厚的上浮层，占整个样品的47.8%。40 MPa时样品在顶部存在一个约13.1 mm厚的上浮层，占整个样品的57.7%。45 MPa时样品在顶部处存在一个约12.5 mm厚的上浮层，占整个样品的53.9%。其中40 MPa时样品的乳析层占整个样品的57.7%，推测该样品最稳定。这表明在一定范围内随着均质压力的升高，可以有效减小脂肪球的粒度，进而改善顶部脂肪的聚集情况，但高强度剪切作用产生的紧密空化泡会屏蔽剪切力对液滴的影响，导致平均粒径增加，稳定性变差。由图3可知，随着均质压力的升高，不稳定性指数呈现先下降后上升的趋势，当均质压力为40 MPa时，不稳定性指数最小，乳状液最稳定。
1.2 均质压力对核桃油乳液粒径分布、平均粒径的影响
由图4A可知，所有乳液中粒径呈类正态分布，且粒径分布较均匀，主要集中在1.29～3.36 μm之间，随着均质压力的升高，粒径分布曲线整体向低粒径区域移动，其中40、45 MPa样品粒径分布曲线几乎重合，由图4B可知，随着均质压力增加，核桃油乳液平均粒径呈现先下降后上升的趋势，均质压力达到40 MPa时，核桃油乳液的平均粒径显著降低（P＜0.05），继续增大均质压力平均粒径无显著变化（P＞0.05）。结合乳液不稳定性指数分析结果可知，乳液平均粒径和稳定性存在相关关系，平均粒径越小乳液稳定性越高。
1.3 均质压力对微胶囊包埋率和粒径的影响
由表1可知，40 MPa微胶囊的平均粒径为8.09 μm，且包埋率最高（95.38%），这可能是因为在一定范围内提高均质压力时乳化液颗粒分布更加均一，乳状液趋于稳定，这有利于形成颗粒大小均匀的乳化液，进一步有助于形成表面光滑且均匀的微胶囊粉末。综上所述，选择40 MPa作为最优均质压力。
2 均质温度对核桃油乳液理化指标的影响
2.1 均质温度对核桃油乳液稳定性的影响
从图5可知，样品的分离行为和2.1.1节结果几乎相同，都主要表现为上浮并伴随少量沉淀，其中，60 ℃样品在顶部处存在一个约10.2 mm厚的上浮层，乳析层占整个样品的44.9%。65 ℃样品在顶部处存在一个约12.2 mm厚的上浮层，乳析层占整个样品的54.0%。70 ℃样品在顶部处存在一个约10.6 mm厚的上浮层，乳析层占整个样品的45.9%。其中65 ℃样品的乳析层占整个样品的54.0%，推测该样品最稳定。这表明在一定范围内，随着均质温度的升高，促进了壁材的完全水解，但温度过高则会破坏乳化液的稳定性，而温度过低则会使乳化液的黏度过大，也会影响混合的充分程度。由图6可知，随着均质温度的升高，不稳定性指数呈现先下降后上升的趋势，当均质温度为65 ℃时，不稳定性指数最低，此时乳状液最稳定，与指纹图谱的结果相同。
2.2 均质温度对核桃油乳液粒径分布、平均粒径的影响
由图7A可知，所有乳液中粒径呈类正态分布，且粒径分布较为均匀，主要集中在1.39～3.91 μm之间，随着均质温度的升高，粒径分布曲线整体略微向低粒径区域移动，其中60、70 ℃样品粒径分布曲线几乎重合，65 ℃样品粒径较为集中，由图7B可知，随着均质温度升高，核桃油乳液平均粒径呈现先下降后上升的趋势，均质温度达到65 ℃时，核桃油乳液的平均粒径最低，为2.15 μm，继续增加均质温度平均粒径显著增大（P＜0.05）。
2.3 均质温度对微胶囊包埋率和粒径的影响
由表2可知，随着温度的升高，包埋率呈现先上升后下降的趋势，均质温度65 ℃时，平均粒径为3.98 μm，此时包埋率最高（97.12%），这可能是因为在一定范围内温度升高，壁材的黏度不断下降，均质的混合物形成的液滴越小，粒度的分布范围越集中，有利于形成均一的乳化液及包埋效果较好的微胶囊，但当温度继续升高时，破坏了油脂与亲油基团之间的亲和力，微粒的布朗运动加剧，容易相互撞击而聚结在一起，致使乳化液的稳定性变差，从而导致微胶囊包埋率降低。不同均质温度条件下的粒径分布相差不大，综上所述，选择65 ℃作为最优均质温度。
3 杀菌条件对核桃油乳液理化指标的影响
3.1 杀菌条件对核桃油乳液稳定性的影响
3.2 杀菌条件对核桃油乳液粒径分布、平均粒径的影响
由图10A可知，所有乳液中粒径呈类正态分布，其中65 ℃/30 min、85 ℃/15 min样品粒径分布曲线几乎重合，主要集中在0.72～3.39 μm之间，UHT杀菌的粒径分布曲线整体向高粒径区域移动，主要集中在2.14～13.25 μm，从图10B可知，巴氏杀菌处理样品与UHT杀菌处理样品均有显著差别（P＜0.05），可能是由于较高的温度破坏蛋白质特定的弱键和肽键排列，使得蛋白质聚集，致使油脂体乳液液滴聚集形成大液滴；其次，高温会加速蛋白质和脂肪等大分子物质在体系中的运动，导致颗粒快速聚集形成更大的颗粒物质，使得粒径变大，此外，本研究发现经过不同巴氏杀菌的油脂体系粒径没有发生显著变化（P＞0.05），这与Zaaboul等的研究一致。
3.3 杀菌条件对微胶囊包埋率和粒径的影响
由表3可知，当杀菌条件为85 ℃/15 min时，平均粒径为6.22 μm，其包埋率最高（94.23%），UHT处理的样品包埋率最低，粒径较大，这可能是温度过高导致其中的蛋白质变性，从而使乳状液的粒径变大，稳定性变差，导致粉末的包埋率变低。综上所述，选择85 ℃/15 min作为最优杀菌条件。
4 核桃油微胶囊的包埋率和粒径与原料乳液稳定性和粒径的相关性
将上述9 个不同条件下的核桃油微胶囊的包埋率、粒径与乳状液的稳定性和粒径进行相关性分析，结果如表4所示，核桃油微胶囊包埋率、粒径分别与乳化液的稳定性和粒径之间均呈显著相关。
5 核桃油微胶囊基础理化指标
由表5可知，在均质压力40 MPa、均质温度65 ℃和杀菌条件85 ℃/15 min条件下，核桃油微胶囊平均粒径为6.62 μm，表面油质量分数为1.03%，微胶囊化包埋率高达为96.41%，
6 表观形态观察结果
从放大200 倍的扫描电镜照片可以看出，核桃油微胶囊成品整体呈现球形，颗粒大小一致性较好，仅小部分发生黏连现象（图11A），这是因为在核桃油微胶囊制备过程中有少量的核桃油未被包埋而分散在乳化液中，在喷雾干燥后依附于完整包埋的微胶囊成品上。从放大2 000 倍扫描电镜照片可以看出，微胶囊形态完整、呈球形，粉末表面致密、光滑、连续、颗粒有部分向内的褶皱（图11B），但对微胶囊整体包埋效果影响不大，说明这种处理条件下壁材可有效地将核桃油包覆完全，包埋效果好。
7 核桃油微胶囊贮藏稳定性结果分析
由图12可知，未经过处理的核桃油过氧化值表现出先上升后下降的趋势，变化较大，核桃油的过氧化值在前10天不断上升，这可能是因为温度过高核桃油中不饱和脂肪酸双键被破坏，过氧化物不断累积；但第10天后，核桃油的过氧化值又开始下降，这可能是因为其中的过氧化物积累到一定程度，被高温降解为醛、酮等物质。核桃油微胶囊粉末的过氧化值从刚开始的1.57 mmol/kg上升到第10天的4.56 mmol/kg，变化较小，因为微胶囊化核桃油有壳体的保护，核桃油在内部，无法与外界氧化物质接触，从而减缓了氧化的发生。第10天上升较快，可能因为温度较高导致壁材结构破坏，芯材被释放，过氧化值急速升高。
8 外界坏境对核桃油微胶囊稳定性的影响
结 论
本实验从微观角度研究均质压力、均质温度及杀菌条件和乳化液的稳定性、平均粒径、粒径分布离散度、表面油质量分数、包埋率指标间的内在关联。确定最优工艺参数：均质压力40 MPa、均质温度65 ℃、杀菌条件85 ℃/15 min。在上述工艺条件下，乳化液不稳定性指数和平均粒径最小，粒径分布离散度总体呈下降趋势，核桃油微胶囊平均粒径为6.62 μm，表面油质量分数为1.03%，微胶囊化包埋率为96.41%；在扫描电镜下观察微胶囊表面和内部结构良好，具有良好的包埋效果；从贮藏稳定性结果可知，经过微胶囊化的核桃油稳定性比核桃原油好，贮藏时间更长；从外界环境对微胶囊稳定性结果可知，核桃油微胶囊贮藏在低温、避光、无氧或氧气含量较少的环境下可以延长货架期。本研究可为优化核桃油微胶囊工艺条件和判定体系稳定性的研究提供参考。
实习编辑：天津商业大学 梁雯菁；责任编辑：张睿梅。点击下方阅读原文即可查看全文。图片来源于文章原文及摄图网
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