【合成经验】旋蒸时瓶子掉锅里怎么办?先别忙着萃锅

学术   科学   2024-11-21 08:01   上海  

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旋转蒸发仪是实验室广泛使用的一种蒸发仪器,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂。

原理:运行时由于蒸馏瓶在不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。同时,由于不断旋转,液体附于蒸馏器的壁上,形成一层液膜,加大了蒸发的面积,使蒸发速度加快。

使用要点:(1)、减压蒸馏时,当温度高、真空度高时,瓶内液体可能会暴沸。此时应降低真空度或降低水浴锅温度以便平稳地进行蒸馏。(2)、停止蒸发时,先停止加热和旋转,再停止抽真空,最后切断电源。(3)、实验室中常用防溅球防止暴沸后产品冲入接受瓶【旋转蒸发仪防溅球取不下来怎么办?】。(4)、开始旋蒸前,一定要确认体系内有负压,再开始旋转,另外接口处最好都有夹子固定。(5)、蒸馏二氯甲烷等低沸点的溶剂时,温度最好不要超过45℃,否则可能会发生暴沸导致体系内压力增大,大点的瓶子很可能掉到锅里。(6)、开始蒸馏后,等压力,水浴锅温度,冷凝滴速稳定后人再走开。

如题,旋蒸时如果瓶子掉到锅里怎么办?如果注意上述使用要点,瓶子百分之九十九都不会掉到水浴锅里面的,但是常在河边走哪能不湿鞋,总有百分之一的概率出错,如水泵的管子被别人临时拔下来,你没有检查负压,直接走开而且固定的夹子刚好崩开。这种情况下,大多数人的反应肯定是崩溃,然后萃锅。但小编提醒你,先不要忙着萃锅,可能不要那么麻烦,因为在一般的合成实验室找一个五升或十升的分液漏斗没这么容易,就算找到摇起来也没那么容易。

实验室最常用的萃取溶剂也就乙酸乙酯或二氯甲烷。一、如果掉锅的是二氯甲烷,不用忙着伸手救瓶子了,溶剂大概率已经在锅底了,这时迅速关闭加热,由于二氯甲烷沸点低,如果水的温度大于40℃,二氯甲烷会继续沸腾,这时建议加入少量冰降温。温度降下来之后,将锅倾斜,用滴管将二氯甲烷吸出来就可以了(这时候就体现保持水浴锅清洁的重要性了),其他密度大于水的溶剂也可同样操作。

二、如果掉锅的是乙酸乙酯之类密度小于水的溶剂先不要直接将瓶子拿起来,先观察瓶子里溶液是否已经都漏出来,由于溶液密度小于水,如果掉下来的瞬间瓶口先掉下来,水从瓶口进入后会将溶液封到单口瓶的上层,这种情况下不要贸然将瓶子拿起来,可以戴好手套,在水下塞上瓶塞后再拿起来,可以完美拿回产物不会损失!

如果是瓶口向上,溶液基本上会漏出来,这种情况下,可以直接用小量杯直接舀出上层溶剂,然后用小分液漏斗分液,干燥就可以了,最后剩余的少量的溶剂可以用脱脂棉吸附出来。

三、水溶性的溶剂,如醇类,如果运气好,产物不溶于水直接析出,过滤就可以了,运气不好就只能萃锅了。

上述方法的前提是保持清洁的水浴锅,有小伙伴们建议水浴锅里用去离子水,不易产生水垢,萃锅时干净,而且可以直接旋干!



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