还有一种就是利用夹套反应瓶(放大则用双层玻璃反应釜),这种瓶子是双层玻璃设计,外层的夹套可以通上冷却的低温溶剂,来持续保持低温。冷却溶剂一般通过低温冷却循环泵产生,因此一套装置搭建起来也有点复杂。如果是工艺研发或方法学研究,长时间研究一类低温反应,专门买一套装置是最方便的。但是如果只是试一次反应,就专门买这一套实验仪器,老板肯定是不同意的。
有没有一种不用特殊装置,就可以实现在-78℃保持24小时以上的方法呢?
小编试验一种方法可以轻松实现,而且用的还是一个在实验室中随手丢弃的东西,直接上图!
试剂商发货用的泡沫箱子不要丢,在泡沫箱盖子中心用溶剂腐蚀一个可以刚好通过冷凝管的洞备用。上方加个冷凝管的作用是为了插气球用的,如果实验室中有定制的长颈的反应瓶,就可以直接在上方插上三通气球就可以了。
一、反应装置准备 小编前期曾发布过:【合成经验】实验室如何10分钟快速搭建无水无氧反应装置?下方三口反应瓶在中间口上另外加一个冷凝管,气球换到中间冷凝管上方,就是上方泡沫盒子里面的装置。
二、事先将泡沫箱盖子套到冷凝管上,整个投反应过程和原来用结晶皿托底一样。套冷凝管的目的是为了方便插气球,如果有长颈烧瓶就不需要另外加一个冷凝管了。
三、加料完毕后,加入过量干冰,将整个反应装置埋到干冰里面。加入的干冰越多,保温时间越长,因此干冰尽量装满,但不要影响盖泡沫箱盖。
四、盖紧盖子,中间孔隙用棉花塞进,盖子上加上重物压紧效果更佳。在盖上之前,可以先在干冰上铺一层棉花,可以提高保温效果。
小编试了一下,长宽高20cm左右的泡沫箱,加满上图的这种块状干冰,保持24小时没问题。
有小伙伴们反映,泡沫箱是易燃物,有安全隐患,这个确实是个问题,特别是在取用丁基锂时,万一洒上去很容易燃烧起火。其实可以在加料时,用平时用的结晶皿冷却浴,加料完毕再转移到箱子里保温就可以了。
相关反应
【合成操作】LDA (二异丙基氨基锂) 参与反应的标准操作。
仪器咨询:13122674042(杨老师,微信同号)