【合成经验】一个在实验室中随手丢弃的东西,就能让反应在-78℃保持24小时以上?

学术   科学   2024-11-20 10:03   上海  

涉及活性有机金属试剂(如丁基锂,格氏试剂,LDA, LiHMDS等)的反应由于其活性较高通常需要在极低温度下进行。对于常用的冷却浴,干冰浴(-78℃)是操作简便成本较低的一种。干冰丙酮冷却浴如果用一般的结晶皿作为托底,通常需要半小时左右加一次干冰,来保持其低温。杜瓦瓶作为托底,温度可以保持相对较长时间,但是也是要隔一段时间加入干冰来保持低温。

还有一种就是利用夹套反应瓶(放大则用双层玻璃反应釜),这种瓶子是双层玻璃设计,外层的夹套可以通上冷却的低温溶剂,来持续保持低温。冷却溶剂一般通过低温冷却循环泵产生,因此一套装置搭建起来也有点复杂。如果是工艺研发或方法学研究,长时间研究一类低温反应,专门买一套装置是最方便的。但是如果只是试一次反应,就专门买这一套实验仪器,老板肯定是不同意的。

有没有一种不用特殊装置,就可以实现在-78℃保持24小时以上的方法呢?

小编试验一种方法可以轻松实现,而且用的还是一个在实验室中随手丢弃的东西,直接上图!

试剂商发货用的泡沫箱子不要丢,在泡沫箱盖子中心用溶剂腐蚀一个可以刚好通过冷凝管的洞备用。上方加个冷凝管的作用是为了插气球用的,如果实验室中有定制的长颈的反应瓶,就可以直接在上方插上三通气球就可以了。

一、反应装置准备   小编前期曾发布【合成经验】实验室如何10分钟快速搭建无水无氧反应装置?下方三口反应中间口上另外加一个冷凝管,气球换到中间冷凝管上方,就是上方泡沫盒子里面的装置


、事先将泡沫箱盖子套到冷凝管上,整个投反应过程原来用结晶皿托底一样。套冷凝管的目的是为了方便插气球,如果有长颈烧瓶就不需要另外加一个冷凝管了。


、加料完毕后,加入过量干冰,将整个反应装置埋到干冰里面。加入的干冰越多,保温时间越长,因此干冰尽量装满,但不要影响盖泡沫箱盖。


、盖紧盖子,中间孔隙用棉花塞进,盖子上加上重物压紧效果更佳。在盖上之前,可以先在干冰上铺一层棉花,可以提高保温效果。


小编试了一下,长宽高20cm左右的泡沫箱,加满上图的这种块状干冰,保持24小时没问题。

有小伙伴们反映,泡沫箱是易燃物,有安全隐患,这个确实是个问题,特别是在取用丁基锂时,万一洒上去很容易燃烧起火。其实可以在加料时,用平时用的结晶皿冷却浴,加料完毕再转移到箱子里保温就可以了。


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