【合成经验】过完柱子如何倒出柱子里的硅胶？
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2024-11-16 08:04
上海
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柱层析技术也称柱色谱技术。一根柱子里先填充硅胶固定相，将样品加到柱子上后用特别的溶剂洗脱。在样品从柱子上洗脱下来的过程中，根据混合物中各组分在固定向和流动相中的分配系数不同经过多次反复分配，将不同组分逐一分离。 硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。小编前期文章【柱层析技术，一文教你如何过柱子】详细介绍过柱层析的操作过程，但是柱层析结束后如何倒出柱子里的硅胶？想倒出硅胶，无非就是增加硅胶的流动性。硅胶流动性好就两种情况，要不就是很多溶剂，要不就是完全干燥的硅胶。所以相应的有两种情况可以相对容易倒出硅胶：一、过完柱子后，完全不压出溶剂；二、完全压干溶剂。下面小编逐一介绍。
完全不压出溶剂的情况：柱层析结束后，倒出上层的溶剂，将柱子倒过来，磨口端用垃圾袋接硅胶，柱子下方滴液口小心地接到橡胶管上（接管子的时候，带好帆布手套，防止玻璃断裂划伤手，安全第一！），橡胶管另一端接氮气管道，加压，调节合适的压力，将硅胶缓慢压出。由于这时候硅胶含溶剂量很高，通常很容易压出，用相对较小的压力就可以压出硅胶。有的小伙伴把硅胶压到半干不干的状态，如果用这种方法加压时，由于硅胶含溶剂量很少，摩擦力很大，很难压出，如果强行增大压力，非常危险，轻则硅胶喷一通风橱，重则把柱子压爆。另外这种方法适合柱径小的柱子，柱子的直径和磨口直径相差不大，加压时硅胶没有阻挡很容易压出。对于较粗的柱子，磨口很小，这种方法加压通常无法将硅胶顺利压出。![]()
完全压干溶剂：对于柱径大的柱子，柱层析结束后，间歇性加压干大部分溶剂，然后调节到一个很小的压力（一定要特别仔细的调节，防止压力积蓄，将三通冲出，确保下方滴液口有持续很小气流就可以），最好的方法就是直接接上加压泵，压一段时间后，柱子里的硅胶明显从上向下缓慢变白，最后完全变白后，就可以从上方将硅胶直接倒出。对于大柱子，如果急用，不想等柱子完全压干就倒出硅胶，那就只能加入大量的溶剂将硅胶冲出，当然毒性最低成本最低的溶剂就是自来水。缺点就是会产生大量的废液。
用户“子羽”的方法：对于大柱子，分享一种方法：如果里面还有不少残余溶剂，不要倒出，直接加个塞子颠倒摇晃，硅胶可以轻松分散在有机溶剂里，然后可以像倒水一样直接倒出。如果里面已经没有多少溶剂了，那可以加点有机废液（比如含杂质的洗脱液或旋蒸接收瓶里的溶剂，但注意不要把水倒进去），然后同上操作。小伙伴们有好的方法欢迎留言，大家共同学习！最后，解决倒硅胶的麻烦的最好办法就是买个过柱机，柱子都不用自己装了！
