西安交通大学|周辛梓,李增辉,孟现阳,吴江涛:低温下高纯空气黏度实验研究

学术   2024-10-08 16:50   北京  

低温下高纯空气黏度实验研究

周辛梓 李增辉孟现阳 吴江涛

(西安交通大学热流科学与工程教育部重点实验室,陕西 西安 710049)

DOI:10.11949/0438-1157.20231321


摘 要 工质准确的热物理性质是工业工艺计算及设备使用优化的基础,然而空气黏度在温度190 K以下的数据匮乏,影响了工业应用的工程设计、流程优化。采用低温振动弦法黏度计实验系统,在温度范围85~190 K、压力范围0.2~5 MPa的条件下对气态、液态、超临界态高纯空气开展了黏度测量实验研究,黏度实验测量结果的标准不确定度为2.64%。本文工作可为液态空气工业应用的相关技术优化设计提供基础数据支撑。
关键词 振动弦;液态空气;热力学;黏度;测量

Experimental study on viscosity of high purity air at low temperatures

ZHOU Xinzi LI ZenghuiMENG Xianyang WU Jiangtao

(MOE Key Laboratory of Thermo-Fluid Science and Engineering, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, Shaanxi, China)

Abstract: The accurate thermophysical properties of the working fluid are the basis for industrial process calculations and equipment usage optimization. However, the lack of data on the viscosity of air below 190 K affects the engineering design and process optimization of industrial applications. In this work, the viscosity measurements of high purity air in gas, liquid, supercritical states were performed by using a low-temperature vibrating-wire viscometer at temperatures from 85 K to 190 K and pressures from 0.2 MPa to 5 MPa. The standard uncertainty of the viscosity measurements was estimated to be 2.64% over all the ranges of temperature and pressure. Measurement results can provide basic data for the optimization design of related technologies in industrial liquid air applications.
Keywords: vibrating-wire;liquid air;thermodynamics;viscosity;measurement

引言

低温工程技术的发展离不开低温工质的开发。常用的低温工质,包括液氢、液氦、液氮、液氧、液态空气等一直被广泛地应用于能源、化工、航天、医学、材料、工业制造等多个领域[1]。液态空气作为一种混合液,因其在吸收热量后迅速恢复为气态的过程中涉及复杂的相变过程,并伴随着大量的能量释放,不但可以被用于分离氮气、氧气、惰性气体[2],还可以通过储能技术缓解电网高峰供电压力[3]。在低碳能源占主导的未来市场,其具有良好的发展前景。为使整个产业链稳定高效运行,液态空气行业也在持续对工艺技术进行优化升级[4]。准确的热物理性质是工质开发的基础性研究工作,对于评价工质性能和优化系统设计有着重要的意义。黏度作为物质的迁移性质之一,表征流体流动性和压降,用于Reynolds数、Prandtl数、Nusselt数的计算,是诸如低温泵[5]、压缩机[6]、换热器[7]、阀门[8]等各种流体设备设计优化的关键参数。此外,随着材料和劳动力成本的增加,工业界对于低温工质可靠的黏度数据的需求一直在增长。
工程应用中,空气的黏度数据主要是根据经验关联式或半经验的黏度预测模型估算获取[9-11]。准确可靠的黏度模型的开发或对现有模型的验证,有赖于宽的压力-温度范围内测量数据的可用性。然而,由于测量低温流体黏度的困难性,空气黏度在温度190 K以下多为常压气体的实验数据[12-14],仅Diller等[15-16]对液态空气、超临界态空气进行过黏度实验测量。数据的稀缺阻碍了空气黏度模型的后续开发工作,影响了工业应用的工程设计、流程优化,需对低温下的空气黏度数据进行补充改进。对于低温流体的黏度,目前主要的测量方法包括毛细管法、振荡体法、振动弦法、扭转晶体法[17]。基于Poiseuille定律测量的毛细管法[18]虽然结构简单,操作方便,精度高,但并未有在低温下对高压液体黏度应用的报道。通过振动体阻尼和周期确定流体黏度的振荡体黏度计[19]主要包括振动盘、振动杯和振动圆柱体黏度计,其中气体的黏度通过振动盘法获取,而振荡杯和圆柱体黏度计用于液体测量。尽管这种黏度计可以在极端条件下使用,但其结构复杂性和对高精度的零件要求加大了仪器的设计和安装的难度。扭转晶体黏度计[20]是在低温下获取流体黏度应用最多的仪器。尽管该仪器结构紧凑,所需样品少,但由于其工作方程只是对圆柱体振动的近似描述且圆柱体的高频振荡会引起流体的二次流动,很难严格准确地分析周围流体的流动问题。振动弦黏度计是由Tough等[21]于1963年提出的一种测量流体黏度的方法,已被用于测量气体、液体及超临界流体黏度。由于其装置结构简单紧凑,工作方程完善,该方法在极端工况下适用性强[16]。因此,本文在温度范围85~190 K和压力范围0.2~5 MPa条件下利用低温振动弦黏度实验系统对包括气态、液态、超临界态高纯空气黏度进行测量,获得大量实验数据,为液态空气的工业应用提供基础数据支撑。

1 实验材料和方法

1.1 材料

实验所用的高纯空气是由陕西兴华有限责任公司特气分厂提供的标准气体,样品由79%氮气(99.999%)与21%的氧气(99.999%)配制,在使用前并未进行进一步的气体分析或纯化处理。

1.2 实验原理

振动弦法的基本原理是将一根张紧的截面为圆的金属丝两端固定并置于磁场中,通过通入正弦电流,使金属丝因洛伦兹力做垂直于轴向的横向振动,以产生与丝所处的流体环境有关的感应电信号。通过测量金属丝的共振曲线、周围流体的黏度即可根据振动弦的工作方程获取。振动弦进行黏度测量的基本原理已在文献[22-24]中给出,Kandil等[25]也对工作方程进行了总结,这里不再赘述,仅给出工作方程。
当金属丝在磁场中振动时,由于法拉第电磁感应定律,丝的两端会产生与振动速度以及磁场强度有关的复电压V,表达式为:

(1)
式中,V1是由于丝的固有电阻产生的压降;V2是切割磁感线产生的感应电压,分别为:

(2)

(3)
式中,a、 b、 c为可调参数;Λ为振幅;f是驱动丝的频率;f0是真空中测量的共振频率;Δ0为金属丝的内部阻尼系数;流体的黏度隐含在ββ'中,分别定义为:

(4)

(5)
式中,kk'的表达式分别为:

(6)

(7)
其中,A为:

(8)
式中,ρ是流体密度;ρs为金属丝的半径;K0K1为修正的贝塞尔函数;Ω为无量纲Reynolds数,用式(9)表示:

(9)
式中,R为金属丝半径;η为流体的黏度。实验测量得到振动弦的共振曲线,通过拟合式(1)~式(9)工作方程即可得到流体的黏度。

1.3 实验装置

低温振动弦法黏度计实验系统包括实验装置本体、温度控制系统、温度压力测量系统、真空系统、数据采集系统等。实验系统装置的本体如图1所示,主要由振动弦、永久磁场、压力容器、辐射屏组成。振动弦选用钨丝,标称直径50 μm,长度50 mm。钨丝的两端由不锈钢夹具固定于一对通过钨杆支撑的氧化铝陶瓷板上。磁场由两块平行放置的钕铁硼磁铁(Nd2Fe14B)产生。压力容器设计压力为10 MPa,压力容器的外部有两层由06Cr19Ni10不锈钢加工而成的辐射屏,其中内层作为辐射传热层与压力腔体同时控温,外层为通过金属密封圈和CF法兰组件密封的空心圆柱体,用作真空绝热层。电信号通过钨丝上下两端各引出两根聚四氟乙烯包裹的铜线连接至玻璃封接于压力容器上盖的镀金铜柱,再引至外辐射层法兰上固定的航空插头的形式传导至信号测量仪器。

图1   振动弦黏度计组件示意图Fig.1   Schematic diagram of the vibrating-wire viscometer assembly

A—不锈钢管;B—航空插头;C—CF法兰;D—金属密封圈;E—外屏蔽;F—加热丝;G—内屏蔽;H—镀金触针;I—吊杆;J—铂电阻温度计1;K—铂电阻温度计2;L—测量腔体;M—陶瓷板;N—钨棒;O—磁铁;P—磁铁架;Q—钨丝;R—夹片

A—stainless-steel tube; B—aviation connector; C—ConFlat flange; D—gasket ring; E—external shield; F—heating wire; G—internal shield; H—Au-plated contact pin; I—suspension boom; J—platinum resistance thermometer 1; K—platinum resistance thermometer 2; L—measuring cell; M—alumina ceramics substrate; N—tungsten rod; O—magnet; P—stainless steel ring; Q—tungsten wire; R—clamp

信号采集系统由锁相放大器、信号采集软件等组成。振动弦的振动激励和信号的检测是通过锁相放大器实现。锁相放大器(型号:7265, AMETEK)的直接数字合成器给振动弦提供受迫振动所需要的正弦电压信号,同时,振动弦传感器产生的信号由锁相放大器的数字相位敏感检测器进行检测,最终测得振动弦两端感应电压的同相和正交分量。数据的采集和测量过程是通过基于NI LABVIEW 2017软件开发的程序自动完成。实验系统如图2所示。

图2   低温振动弦黏度计实验系统示意图Fig. 2   Schematic diagram of the experimental setup

A—压力传感器;B—数据采集卡;C—温度控制测量单元1;D—温度控制测量单元2;E—锁相放大器;F—恒流源;G—振动弦传感器组件;H—杜瓦瓶;I—样品罐;J—真空系统;K—液氮罐;PRV—减压阀;V1~V8—针阀

A—pressure transducer; B—data-collecting measurement unit; C—temperature control and measurement unit 1; D—temperature control and measurement unit 2; E—lock-in amplifier; F—AC power supply; G—vibrating-wire viscometer; H—cryogenic Dewar bottle; I—sample container; J—vacuum pump; K—liquid nitrogen tank; PRV—relief valve; V1~V8—valves

为了控制低温环境,实验装置本体及辐射屏被放置于充满液氮的低温杜瓦瓶内,并通过缠绕在压力容器和内辐射屏表面的康铜铜丝进行加热。在不影响实验本体冷却的情况下,抑制残留气体的对流,外辐射屏的真空度被抽至10 Pa左右。装置的测温系统主要由出厂前已标定的100 Ω铂电阻温度计(型号: PT-103, Lake Shore Cryotronics)、温度控制测量单元、恒流源组成。铂电阻的标准不确定度优于16 mK,实验腔体的控温波动度优于7 mK/30 min,测温单元的测温精度为10 mK,实验系统的温度测量的标准不确定度为18 mK。压力是由星仪传感器制造有限公司生产的CYYZ11-H-67-A1-14-S-G型压力传感器测量,测量范围为0~5 MPa,精度为0.1%。压力的数据由数据采集卡采集,仪表的测量精度为0.1 kPa。在实验测量过程中,压力测量值的波动优于9 kPa/30 min,重复性的标准不确定度为0.84 kPa,实验系统压力测量的标准不确定度为6 kPa。

1.4 测量程序

由于气体纯度及气体吸附效应对实验的影响显著,测量腔体应使用待测样品进行置换。先将测量腔体抽真空至低于 4 Pa 的压力,然后在室温下充灌气体样品,等待30 min后,排出样品并重复抽真空、充灌样品的操作。以上过程至少重复三次。
气体置换完成后,首先在室温下用待测样品将测量腔体填充至所需的最低测量压力,然后将测量腔体以等压降温的方式冷却至所需温度,待温度稳定后,黏度测量沿着等温线进行。当在同一温度,不同压力测量完成后,测量腔体被升温至临界温度以上并排出样品。随后,测量腔体被重新填充样品并等压降温至另一测量温度开展黏度测量。
需要注意的是,充注和测量过程中,实验系统的管路内始终填充气体样品并保持正压。

1.5 实验装置的标定

虽然振动弦法黏度计可以进行绝对测量,但由于钨丝的半径较小且为非标准圆柱体,无法通过直接测量获取其准确的半径值,因此本文采用通过黏度已知的物质标定的方法获取钨丝半径[26]
由于实验温度范围为85~190 K,综合考虑实验的可操作性与准确性,本文在温度119.49 K真空条件下测量得到了钨丝内部阻尼系数Δ0;在温度119.49 K, 压力4.56 MPa状态下利用液氮(陕西快特气体设备有限公司,纯度0.99999)标定得到了金属丝半径。氮的密度和黏度由参考方程计算[1127],分别为ρref =579.58 kg·m-3ηref=47.55 μPa·s。具体标定参数如表1所示。

表1   振动弦黏度计实验系统参数Table 1   Parameters of vibrating-wire viscometer


完成了实验系统的标定后,本文对实验系统进行了检验和测量不确定的评价。根据振动弦黏度计测量的原理和工作方程,黏度的测量结果中引入误差的主要因素包括温度、压力、钨丝半径、钨丝内部阻尼系数、流体密度、钨丝密度、黏度测量的可重复性等因素,黏度测量的标准不确定度为2.64%。具体每项因素对黏度测量的不确定影响如表2所示。

表2   各影响因素对黏度测量不确定度的贡献Table 2   Contributions to uncertainty for the viscosity measurements.


2 实验结果与讨论

2.1 实验结果

本文对高纯空气的黏度进行了实验测量,温度范围为85~190 K,压力范围为0.2~5 MPa,得到包括气态、液态、超临界态的实验数据。在使用振动弦法测量流体黏度时,需要获取待测流体的密度数据,因此必须选用合适的状态方程计算相同温度和压力下的密度值,本文混合物的密度数据是通过REFPROP 10.0软件获取[9],具体计算所使用的状态方程为GREG-2008[29]。不同温度压力下对应的密度计算值和黏度实验数据列于表3。

表3   高纯空气黏度实验数据Table 3   Experimental data on viscosity of high-purity air

注:密度由REFPROP 10.0软件9计算。温度测量的标准不确定为 18 mK。压力测量的标准不确定为6 kPa。黏度测量的标准不确定优于2.64%。


2.2 实验数据比较

本文空气黏度实验数据与文献中温度85~190 K范围内的实验数据[12-16]同REFPROP 10.0内置黏度模型(扩展对比态)[30]的计算值的偏差如图3所示,并且给出了不同的测量方法。由于测量的年份较早,除Diller等[15]的研究外,其他测量的空气组分并未明确给出,与其对比的黏度值统一按干空气的组分(氮∶氧∶氩体积比为0.7811∶0.2097∶0.0092)计算。

图3   空气黏度在温度范围85~190 K的实验数据与模型计算值的偏差Fig.3   Deviation between experimental and calculated values of air viscosity in the temperature range of 85—190 K

△ 本文工作, 振动弦; ◇ Johnston等[12], 振动盘; ▽ Latto等[16], 毛细管; □ Matthews等[13], 毛细管; ◁ Sutherland等[14], 振动盘; ○ Diller等[15], 扭转晶体法

从图3(a)可知,本文的气态实验数据在温度高于140 K时与方程的相对偏差在0.5 μPa·s以内,温度低于140 K时,偏差随温度的降低而增大,这是由于在此温区范围内,待测样品的黏度本身较小(10 μPa·s以下)且随着温度降低而减小,测量难度逐步增大导致。其他气态黏度数据皆是由常压下测量得到,与方程计算值的相对偏差约在0.3 μPa·s以内。其中,Johnston等[12]的测量结果与方程相对偏差最小,最大偏差为0.04 μPa·s,Sutherland等[14]的结果的相对偏差最大,最大偏差为0.28 μPa·s。
从图3(b)可知,本文的液态数据与方程的绝对偏差除温度在85 K,压力分别在0.53、2.72 MPa时为2.1%、2.6%以外,其他测量点都保持在2%以内。Diller等[15]的实验数据除温度在90 K,压力在13.95 MPa,与方程的偏差为-6.6%,温度在100 K、压力在17.29 MPa,与方程的偏差为-6.4%,温度在110 K、压力在20.70 MPa,与方程的偏差为-6.3%以外,其他结果与方程的相对偏差在2.5%以内。此外,液相的实验结果多与方程呈现出负偏差,这说明此方程对于低温液体计算的适用性有待改善,进一步开展低温流体黏度测量以完善低温流体黏度方程的意义重大。
从图3(c)可知,本文的超临界态数据与方程的绝对偏差除温度在139.99 K,压力在4.85 MPa时为2.6%以外,其他点都保持在2%以内。Latto等[16]的超临界数据也与该方程的相对偏差保持在2%以内。

3 结 论

本文利用振动弦法黏度计实验系统对温度范围85~190 K、压力范围0.2~5 MPa的高纯空气黏度进行了实验研究。黏度测量结果的标准不确定度为2.64%。通过REFPROP 10.0软件内置的黏度模型,本文的实验数据与文献中空气黏度数据进行了比较,结果表明本文气相实验数据与方程的偏差约为0.5 μPa·s,液态、超临界态实验数据与方程的偏差大多数在2%以内,并与其他研究者的工作保持一致。本文测量得到的空气黏度实验数据较为可靠,可为液态空气工业应用的优化设计提供基础数据。

引用本文: 周辛梓, 李增辉, 孟现阳, 吴江涛. 低温下高纯空气黏度实验研究[J]. 化工学报, 2024, 75(3): 782-788 (ZHOU Xinzi, LI Zenghui, MENG Xianyang, WU Jiangtao. Experimental study on viscosity of high purity air at low temperatures[J]. CIESC Journal, 2024, 75(3): 782-788)

第一作者:周辛梓(1996—),男,博士研究生,xinzizhou@stu.xjtu.edu.cn

通讯作者:孟现阳(1978—),男,博士,教授,xymeng@mail.xjtu.edu.cn




化工学报
《化工学报》(月刊)是我国化工领域权威性学术期刊,EI、SCOPUS收录,由中国化工学会和化学工业出版社共同主办、化学工业出版社出版。
 最新文章