浙江大学|黄正梁，冯铭瑞，宋琦，任聪静，杨遥，孙婧元，王靖岱，阳永荣：预混进料对废树脂流化裂解反应中颗粒团聚的抑制作用

学术 2024-10-21 16:50 北京

预混进料对废树脂流化裂解反应中颗粒团聚的抑制作用

黄正梁 ^1,² 冯铭瑞 ²宋琦 ²任聪静 ³ 杨遥 ^1,²孙婧元 ^1,²王靖岱 ^1,²阳永荣 ^1,²

（1. 浙江省化工高效制造技术重点实验室，浙江杭州 310027； 2. 浙江大学化学工程与生物工程学院，浙江杭州 310027； 3. 浙江大学宁波科创中心，浙江宁波 315100 ）

DOI：10.11949/0438-1157.20240072

摘要针对放射性废树脂流化裂解反应过程中颗粒团聚问题，提出了高岭土和陶瓷颗粒预混进料抑制颗粒团聚的新思路，在流化裂解实验装置中通过测量床层压降和对产物的XRD、SEM以及元素分析，考察预混时高岭土添加量对流化特性和颗粒团聚的影响规律。研究结果表明，高岭土与陶瓷球预混后可在陶瓷球颗粒表面形成均匀的涂覆层，当高岭土添加量≥0.20%(质量分数)时具有显著的抑制废树脂流化裂解反应中颗粒团聚的作用，但存在一定的作用时长，应定期补加预混高岭土的陶瓷球颗粒以维持陶瓷球表面的高岭土覆层，当高岭土预混添加量为0.20%(质量分数)时高岭土预混进料抑制团聚的作用时长约为70 min。与高岭土和废树脂共混进料相比，预混进料可在更低的高岭土添加量条件下达到颗粒团聚抑制效果，有利于放射性废树脂的减量化处理。

关键词放射性废树脂；热解；流态化；团聚；高岭土

Inhibitory effect of premixed feedstock on particle agglomeration in fluidized pyrolysis reaction of waste resin

HUANG Zhengliang ^1,² FENG Mingrui ²SONG Qi ²REN Congjing ³ YANG Yao ^1,²SUN Jingyuan ^1,²WANG Jingdai ^1,²YANG Yongrong ^1,²

（1. Zhejiang Provincial Key Laboratory of Advanced Chemical Engineering Manufacture Technology, Hangzhou 310027, Zhejiang, China； 2. College of Chemical and Biological Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, Zhejiang, China； 3. Ningbo Innovation Center, Zhejiang University, Ningbo 315100, Zhejiang, China ）

Abstract: During the fluidized pyrolysis of radioactive waste resin, a novel approach involving the pre-mixing of kaolin and ceramic particles in the feedstock to inhibit particle agglomeration was proposed, and via a fluidized pyrolysis experimental apparatus, effects of kaolin addition amounts on fluidization and particle agglomeration were investigated by measuring the bed pressure drop and analyzing the products with XRD, SEM, and elemental analysis. The results indicate that a uniform coating layer forms on surfaces of ceramic particles after pre-mixing with kaolin. Notably, when the kaolin addition is larger than 0.20%(mass), it significantly inhibits particle agglomeration in the fluidized pyrolysis of waste resin, though the effect has a specific duration. Consequently, it is necessary to periodically reload the ceramic particles pre-mixed with kaolin to maintain the kaolin coating layer on the surface of the ceramic balls. When the kaolin premix addition amount is 0.20%(mass), the kaolin premix feed inhibits agglomeration for about 70 min. Compared to the situation in which kaolin and waste resin were fed simultaneously, pre-mixing feeding can achieve the same inhibition effect on particle agglomeration with a lower addition amount of kaolin, which is beneficial for the volume reduction treatment of radioactive waste resin.

Keywords: radioactive waste resin；pyrolysis；fluidization；agglomeration；kaolin

引言

核电是国家大力发展的清洁能源之一。然而，核能利用给人类社会带来巨大效益的同时也产生了大量放射性固体废弃物^[1]。据世界核能协会统计，全球每年产生约20万立方米的中低辐射水平的核废料。其中放射性废树脂是最难处理的中低放射性废弃物之一，其放射性活度约占核废料总放射性的80%^[2]。放射性废树脂的高效安全处理技术已成为国内外关注的焦点问题。

放射性废树脂常用的处理方法包括水泥固化^[3]、高整体容器装填^[4]、热态超压^[5]以及焚烧^[6]、等离子体熔融^[7]、湿法氧化^[8]、蒸汽重整矿物包容^[9]等。其中蒸汽重整矿物包容可以同步实现放射性废树脂的高效减容和核素的安全处理，在国外工程应用效果良好，是核安全导则推荐的放射性废树脂处理方法^[10-11]。该技术利用流化床反应器传质传热效率高^[12]、混合效果好^[13]、杂原子捕捉能力强的特点^[14]，以氧化铝陶瓷球等惰性颗粒作为流化颗粒促进废树脂均匀分散、快速反应以及减少细颗粒扬析，在水蒸气氛围和中等温度下使废树脂通过裂解转化为无机物，放射性核素富集包容在铝硅酸盐矿物中，具有减容比大、核素固化率高、抗浸出性强等优点^[11]。但是，流化床反应器中裂解、矿化、包容等多个反应同步进行、相互影响，不仅反应过程异常复杂，而且废树脂裂解产生的灰分会黏附在陶瓷球表面，导致颗粒团聚、床层失流化等故障，严重阻碍了该技术的国产化开发和工程化应用^[15]。

人们已提出多种抑制流化床中颗粒团聚的方法，包括降低反应温度至流化颗粒熔点以下^[16]、提高流化气速破坏较弱的团聚体^[17]、脉冲注入气体、添加惰性颗粒或抗结块剂^[18-22]、引入搅拌振动或超声等外力场^[23-24]、两段还原自团聚^[25]等。抗结块剂可以在反应过程中作为添加剂与原料共混加入，与原料或产物结合，防止颗粒团聚。在反应开始前，也可通过预混进料提前使用抗结块剂预处理流动颗粒，改变其表面物性，以在反应中减少颗粒的聚集。本团队前期研究发现，在废树脂流化裂解反应过程中添加高岭土作为抗结块剂，可在陶瓷球颗粒表面形成一层涂覆层，避免树脂裂解产生的有机灰分黏附，同时高温下活化的高岭土能与树脂裂解产生的碱金属或有机灰分反应生成高熔点的铝硅酸盐矿物，减少硫酸钠等低熔点物质的形成，从而有效抑制陶瓷球颗粒的表面发黏团聚^[15]。然而，在废树脂流化裂解过程中，高岭土添加量过少不能保证抗团聚效果，过多会使残渣体积增加，不符合放射性废物处理的减量化要求。因此，本文提出陶瓷球与高岭土预混进料的方法，探讨预混条件对流化特性、颗粒团聚的影响规律，期望在避免颗粒团聚的同时减少高岭土添加量。

1 实验装置和方法

1.1 实验原料

本文采用的实验原料包括：Cs⁺负载浓度为30 g/L的磺酸型苯乙烯系阳离子交换树脂、氯化铯[CsCl，99.99%(质量分数)]、高岭土、高纯度氮气[99.999%(体积分数)]、标准空气[99.999%(体积分数)]、陶瓷球和去离子水。流化颗粒的物性参数见表1。

表1 流化颗粒的物性参数Table 1 Physical properties of fluidized particles

1.2 实验装置和方法

流化裂解实验装置如图1所示，由气体混合和预热系统、反应系统和数据采集系统三部分组成。

图1 流化裂解实验装置Fig.1 Fluidized pyrolysis experimental device

1—空气质量流量计;2—氮气质量流量计;3—气体预热器;4—水储罐;5—隔膜泵;6—蒸发器;7—流化床;8—压差探头;9—压力传感器;10—数据采集卡;11—计算机;12—热电偶;13—进料管;14—电磁阀;15—氮气瓶;16—气固分离器;17—固体收集罐;18—气体洗涤罐

实验前，将一定质量配比的陶瓷球和高岭土搅拌混合后，加到直径50 mm的有机玻璃流化床中，再以空气作为流化气体，在约1.5倍陶瓷球起始流化气速条件下流化30 min，使高岭土均匀地黏附在陶瓷球表面。预混结束后，收集陶瓷球并称重，除以预混前的陶瓷球质量，可得到陶瓷球上高岭土预混量。实验前将约75 g预混好的高岭土和陶瓷颗粒混合物填充至流化床反应器中。流化床反应器直筒段内径为30 mm，扩大段内径为40 mm，静床高约为50 mm。以25%空气和75%蒸汽的混合气为流化气，经预热后引入流化床，流化气速设为0.8 m/s。其中，空气流量由质量流量计控制，去离子水通过隔膜泵定量送入蒸汽发生器以生成蒸汽，通过控制隔膜泵的频率调节蒸汽流量。用电加热炉将流化床加热至700℃，待温度、压力、流化气速稳定后，于流化床分布板上方20 mm处将0.5 g树脂用氮气（压力0.2 MPa，进料时间0.4 s）脉冲送入流化床反应器。反应过程中，流化气体夹带部分细颗粒从流化床顶部排出进入气固分离器，经气固分离后固体颗粒进入固体收集罐，气体进入气体洗涤罐洗涤后排入大气。

1.3 分析表征方法

采用日本Hitachi公司生产的SU-3500型扫描电子显微镜（SEM）表征树脂裂解产物及氧化铝陶瓷球颗粒的表面形貌，加速电压3.0 kV，发射电流10 μA。采用英国Oxford Instruments公司生产的X-Max 20型能谱仪（EDS）与SEM联用分析树脂裂解产物及氧化铝陶瓷球颗粒表面的元素含量分布。采用德国Bruker公司生产的D2 Phaser型X射线衍射仪（XRD）分析产物的晶体结构，电压30 kV，电流10 mA，射线管阳极为铜靶（Cu K_α辐射），波长0.15406 nm，扫描速率2(°)/min，扫描步长0.02°。

实验过程中用安装在流化床侧壁距气体分布板45 mm处的压差探头测量床层压降，采样频率为400 Hz，以此分析颗粒的流化状态。

压降信号平均值的计算公式如下：

(1)

压降信号的标准偏差可用于定性分析气泡尺寸，还可作为流型转变的判断依据，其计算公式如下：

(2)

2 结果与讨论

2.1 高岭土与陶瓷颗粒预混对颗粒团聚的抑制作用

将不同质量分数的高岭土（0.04%、0.20%、0.40%）通过固相混合的方式与陶瓷球颗粒进行预混，黏土预先加到流化床反应器中与惰性颗粒共流化，在惰性颗粒表面形成黏土涂覆层。预混后颗粒表面的形貌如图2所示。由图可知，在陶瓷球颗粒表面形成了均匀覆盖的高岭土层，随着高岭土预混含量增大，陶瓷球颗粒表面高岭土覆层变厚且更粗糙。这是由于高岭土在Geldart分类中属C类颗粒^[26]，平均粒径为20 μm且具有较大黏性，易与陶瓷颗粒表面结合形成高岭土覆层。

图2 初始陶瓷球颗粒 (a) 及其与0.04%(质量分数) (b)、0.20%(质量分数) (c)和0.40%(质量分数) (d)高岭土预混后的表面形貌Fig.2 Morphologies of original Al₂O₃ particle (a) and particles after premixed with 0.04% (b), 0.20% (c) and 0.40% (d) kaolin

将预混高岭土的陶瓷球颗粒填入流化床反应器中进行流化，记录反应过程中床层的压降变化，考察预混高岭土含量对废树脂流化裂解反应中陶瓷球颗粒团聚行为的影响，结果如图3所示。由图可知，在高岭土预混量为0.04%(质量分数)的条件下，随树脂进料次数增加，床层压降波动收窄，呈现逐渐下降的趋势，表明颗粒的流化状态逐渐变差，高岭土预混量为0.04%(质量分数)时难以抑制颗粒团聚。在高岭土预混量为0.20%(质量分数)和0.40%(质量分数)的条件下，树脂多次进料后床层压降均保持稳定，表明床层流化稳定，当预混量大于等于0.20%(质量分数)时高岭土预混陶瓷球进料的方式对树脂流化裂解反应过程中陶瓷球颗粒的团聚具有抑制作用。

图3 高岭土预混量对树脂进料前后床层压降的影响（T=700℃, ug=0.8 m/s, H=45 mm）Fig.3 Effect of kaolin premixed amount on pressure drop before and after resin feeding (T=700℃, ug=0.8 m/s, H=45 mm)

反应结束后，取出床层颗粒观察其表面形貌，如图4所示。当高岭土的预混量为0.04%(质量分数)时，少量陶瓷球颗粒发生团聚，形成小的结块，而且陶瓷球颗粒表面黏附的杂质较多。这说明0.04%(质量分数)的高岭土预混量偏低，不足以完全抑制流化颗粒团聚。当高岭土的预混量增加至0.20%(质量分数)和0.4%(质量分数)时，废树脂流化裂解反应后陶瓷球颗粒的分散性较好，不发生团聚，而且颗粒表面黏附的杂质亦较少。

图4 0.04%（质量分数）（a）、0.2%（质量分数）（b）和0.4%（质量分数）（c）高岭土预混颗粒反应后的表面形貌Fig.4 Morphologies of particles premixed with 0.04% (mass) (a), 0.2% (b) and 0.4% (c) kaolin after reaction

对0.04%(质量分数)高岭土预混陶瓷球颗粒反应后形成的聚团固桥进行元素分析，结果如图5(a) 和表2所示。聚团固桥主要由O[50.12%(质量分数)]、Na[27.17%(质量分数)]和S[22.19%(质量分数)]3种元素构成，并不含C元素。固桥中O、Na和S元素的质量分数组成与Na₂SO₄化学式组成各元素的质量分数（45.1% O，32.4% Na和22.5% S）相近。结合图6所示的裂解产物XRD分析结果可知，颗粒聚团固桥的主要成分为Na₂SO₄。另外，对0.04%(质量分数)高岭土预混陶瓷球颗粒反应后未发生团聚的颗粒进行形貌分析，并测定颗粒表面黏附物质的元素分布，结果如图5(b)和表2所示。颗粒表面黏附杂质的元素组成和相对含量与图5(a)中聚团固桥的结果相似，为S、Na和O，而且不含C，主要成分为Na₂SO₄。

图5 0.04%(质量分数)高岭土预混陶瓷球颗粒：(a) 聚团中固桥的元素分布；(b) 分散颗粒表面元素分布Fig.5 Elements distribution in ceramic sphere particles premixed with 0.04% (mass) kaolinite: (a) within solid bridges of agglomerates； (b) on surface of dispersed particles

表2 0.04%（质量分数）高岭土预混陶瓷球颗粒不同位置灰分组成和元素含量Table 2 Ash composition element contents at different locations in ceramic sphere particles premixed with 0.04% （mass） kaolin

图6 树脂与高岭土1∶2质量比共混反应产物的XRD谱图Fig.6 XRD patterns of reaction product of resin and kaolin blended at a 1∶2 mass ratio

上述结果表明，当陶瓷球颗粒表面包覆高岭土层后，树脂裂解产生的有机灰分难以附着在高岭土覆层的表面，表面黏附的物质主要为Na₂SO₄。当高岭土的预混量较低[0.04%(质量分数)]时，高岭土不足以与树脂裂解产生的Na⁺充分反应，颗粒表面黏附的Na₂SO₄较多，导致少量陶瓷球颗粒发生团聚。当高岭土的预混量增大时，树脂裂解产生的Na⁺与高岭土充分反应生成高熔点的霞石，因此颗粒表面黏附的Na₂SO₄减少，陶瓷球颗粒不发生团聚。

2.2 预混高岭土抑制团聚的作用时长

流化床反应器中惰性颗粒和反应物均会随流化时间增加而发生碰撞和磨损^[27-30]。虽然在陶瓷球颗粒上预混高岭土形成覆层可有效抑制废树脂流化裂解过程中的颗粒团聚，但随着反应时间延长，颗粒间碰撞摩擦可能使覆层脱落，导致预混高岭土抑制团聚存在一定的作用时长。根据2.1节实验结果，综合考虑抑制团聚和废物体积最小化两方面的因素，选择0.20%(质量分数)的高岭土进行预混，通过增加反应过程中树脂进料次数并监测床层压降及其平均值、标准偏差随时间的变化（图7和图8）评估预混高岭土抑制团聚的作用时长。由图可知，床层平均压降随时间先上升后下降，床层压降标准偏差总体呈下降趋势且下降速率逐渐增大。在前6次进料过程中，床层压降总体保持稳定。从第7次进料开始，床层压降和标准偏差均快速下降，表明流化状态恶化。至第10次进料时，床层平均压降降至约255 Pa，低于初始值281 Pa。这是由于少量陶瓷球颗粒团聚结块，使流化颗粒质量减少，导致H=45 mm处测量的床层压降降低。综上可知，0.20%(质量分数)高岭土预混进料抑制团聚的作用时长约为70 min。

图7 高岭土预混颗粒流化床层H=45 mm处压降随树脂进料的变化（700℃，0.8 m/s）Fig.7 Variation of pressure drop at H=45 mm from fluidization of particles premixed with kaolin before and after resin feeding at 0.8 m/s in 700℃

图8 高岭土预混颗粒反应过程中床层压降的均值和标准偏差变化Fig.8 Variation of average pressure drop and standard deviation of fluidized bed premixed with kaolin during reaction

在完成10次进料反应后，取出床层颗粒并分析其形貌。观察发现陶瓷球颗粒分散良好，未形成大结块，但部分颗粒表面黏附有杂质或形成小聚团，如图9所示。对聚团固桥取样进行EDS分析，发现所含主要元素是C[56.25%(质量分数)]、O[39.92%(质量分数)]和少量Na[1.76%(质量分数)]、Si[1.26%(质量分数)]、Al[0.80%(质量分数)]，表明固桥主要成分为树脂裂解产生的有机灰分，反应后颗粒表面高岭土层部分脱落，裂解灰分黏附导致团聚。随着反应时间延长，高岭土层逐渐消耗，裂解产生的Na⁺增加，进一步影响覆层稳定性，加速了颗粒团聚和结块。为维持流化效果和抑制团聚，应定期补加预混高岭土的陶瓷球颗粒以保持流化床中陶瓷球颗粒表面有高岭土覆层，从而有效控制颗粒团聚。

图9 高岭土预混颗粒在10次树脂进料反应后的形貌Fig. 9 Morphologies of kaolin premixed particles after reaction by 10 times resin feeding

综上可知，高岭土与陶瓷球预混进料、高岭土与树脂共混进料^[15]均能有效抑制流化床中颗粒团聚。前期研究结果表明，负载铯的IRN-97H阳离子交换树脂在3% O₂氛围、725℃下10 min失重率大于50%^[31]。假设每10 min树脂失重50%(质量分数)，预混进料和共混进料时高岭土含量均为0.20%(质量分数)，每10 min进料一次，计算两种进料方式对应的流化床中高岭土与废树脂质量比 (M_K/M_R)，结果如图10所示。初次进料时，共混进料和预混进料的M_K/M_R值均为0.300。预混进料时，在其有效作用时长（70 min）内不再加入高岭土，因此M_K/M_R随时间延长逐渐减小，当t=70 min时M_K/M_R为0.151；而共混进料时，每次进料均需添加高岭土，因此M_K/M_R随时间延长逐渐增大，当t=70 min时M_K/M_R为1.058。可见，与共混进料相比，预混进料可在更低的高岭土添加量条件下达到颗粒团聚抑制效果，有利于放射性废树脂的减量化处理。

图10 不同高岭土进料方式下流化床中高岭土和废树脂质量比与反应时间的关系Fig.10 Relationship between kaolin to waste resin mass ratio and reaction time in reactor under different kaolin feeding methods

3 结论

（1）高岭土与陶瓷球预混后可在陶瓷球颗粒表面形成均匀的涂覆层。当高岭土添加量为0.04%(质量分数)时，反应后表面生成的黏附物质为Na₂SO₄，不具备抑制颗粒团聚的作用；当高岭土添加量≥0.20%(质量分数)时，高岭土与Na⁺反应生成高熔点的铝硅酸盐矿物，可避免有机灰分黏附，具有抑制废树脂流化裂解反应中颗粒团聚的作用。

（2）高岭土预混进料抑制团聚存在一定的作用时长。应定期补加预混高岭土的陶瓷球颗粒，以维持陶瓷球表面的高岭土覆层。当高岭土预混添加量为0.20%(质量分数)时，高岭土预混进料抑制团聚的作用时长约为70 min。

（3）与共混进料相比，预混进料可在更低的高岭土添加量条件下达到颗粒团聚抑制效果，有利于放射性废树脂的减量化处理。

引用本文：黄正梁, 冯铭瑞, 宋琦, 任聪静, 杨遥, 孙婧元, 王靖岱, 阳永荣. 预混进料对废树脂流化裂解反应中颗粒团聚的抑制作用[J]. 化工学报, 2024, 75(9): 3094-3102 (HUANG Zhengliang, FENG Mingrui, SONG Qi, REN Congjing, YANG Yao, SUN Jingyuan, WANG Jingdai, YANG Yongrong. Inhibitory effect of premixed feedstock on particle agglomeration in fluidized pyrolysis reaction of waste resin[J]. CIESC Journal, 2024, 75(9): 3094-3102)

第一作者：黄正梁（1982—），男，博士，高级实验师，huangzhengl@zju.edu.cn

通讯作者：任聪静（1984—），女，博士，副教授，seasonrcj@zju.edu.cn

http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzkwMjI2NzAyOA==&mid=2247555219&idx=1&sn=4962040ee48f16cefced65d42f37e3c1

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