纤维素 | 玉米秸秆制备纳米纤维素

文摘 2024-12-08 12:58 山西

纳米纤维素因其独特性能与广泛应用前景备受关注。

纳米纤维素具有高比表面积与出色生物相容性，这些特质使其成为众多行业寻求突破与创新的关键要素。

纳米纤维素的高比表面积为其在化学反应与物理吸附过程中提供了丰富的作用位点，而良好的生物相容性则确保了它在生物医学应用中的安全性与有效性。在生物医学范畴，纳米纤维素在构建生物可降解医疗用品方面发挥着核心作用。

面对纳米纤维素市场需求迅猛攀升态势，传统制备工艺弊端渐显，探索高效绿色制备新路径已成当务之急。在此关键节点，河北农业大学马宁团队成功研发出一种以玉米秸秆为原料制备纳米纤维素的方法，巧妙融合化学法之精准与机械法之高效，为纳米纤维素产业发展注入澎湃动力。相关专利信息如下：

制备流程剖析

1. 原料预处理：

精心采集玉米秸秆后，精准粉碎并细致筛选，将粒度严格控制于 40 - 60 目区间，为后续制备工序筑牢根基。于超声环境下，以超纯水多次反复洗涤过滤原料，深度涤除杂质、灰尘、可溶性成分及部分天然杂质，全方位提升原料纯净度与均匀性，为后续化学改性环节精心铺垫理想反应环境，经烘干处理后，获取纯净度达标的备用原料粉末。

2. 酸洗处理：

将烘干粉末与超纯水依特定比例均匀混合，稳步引入酸洗流程。其间，料液比精准把控在 1∶(10 - 15)g/ml，溶液盐酸浓度审慎维持于 0.4% - 2%范围，精准调节溶液 pH 值至 1.3 - 1.7 窄幅区间，并于 70 - 75℃恒温水浴锅中匀速磁力搅拌 2 - 3 小时。此环节精准靶向矿物质、金属离子及部分半纤维素、木质素，促其溶解脱除，适度降低原料聚合度，显著提升纤维素化学反应活性，巧妙开启纤维素结构修饰之门，有力提升纳米纤维素纯度与性能。

3. 碱煮处理：

酸洗产物无缝衔接入氢氧化钠碱煮关键流程。严格保持料液比 1∶(10 - 15)g/ml，精准调控氢氧化钠含量至 3% - 5%区间，精准调适溶液 pH 值达 12.4 - 12.7 标准范围，于 75 - 80℃恒温水浴锅持续磁力搅拌 4 - 6 小时。碱煮处理靶向精准，高效去除木质素、半纤维素、果胶及残留蛋白质、脂肪、蜡质等杂质，稳步降低纤维素结晶度，有序拓展无定形区，显著增强纤维素可及性与反应活性，为后续处理流程高效推进创造有利条件。

4. 漂白处理：

碱煮产物旋即步入次氯酸钠漂白关键步骤。精准设定料液比为 1∶(10 - 15)g/ml，精准调控次氯酸钠含量于 0.5% - 1%范围，于常温环境匀速磁力搅拌 8 - 12 小时。此流程精准清除残留木质素与色素杂质，大幅提升纳米纤维素白度与纯度，优化外观色泽与光学性能，拓宽其在白色或浅色产品应用范畴，精准契合高品质产品严苛标准与多元需求。

5. TEMPO 氧化处理：

室温条件下，漂白产物与 TEMPO、NaBr、NaClO 精准配伍，稳健启动 TEMPO/NaBr/NaClO 氧化法。精细调控料液比至 1∶(80 - 120)g/ml，精准设定纤维素与 NaBr 质量比为 1∶(0.1 - 0.2)，严密维持纤维素与 TEMPO 质量比于 1∶(0.01 - 0.02)区间，以有效氯含量 10%的次氯酸钠溶液精准调节质量摩尔浓度达 5 - 30 mmol/g，并借 0.5 mol/L 氢氧化钠溶液精准稳定溶液 pH 值于 9.8 - 10.2 窄幅范围。氧化处理巧妙于纤维素表面精准引入羧基等功能基团，显著提升其亲水性与分散性，深度激活化学活性与功能化潜力，拓宽在复合材料、功能材料领域应用版图，全面提升产品附加值与市场竞争力。

6. 超声处理与干燥：

氧化产物移入超声细胞粉碎机接受精细处理，严格设定料液比为 1∶(80 - 120)g/ml，以 400W 额定功率精准处理 20 - 30 分钟。在超声场强精准驱动下，氧化纤维素经机械力高效破碎细化至纳米尺度，形成均匀稳定的纳米纤维素悬浮液。随后，经真空冷冻干燥 48 小时深度脱水，完整保留纳米纤维素微观结构与固有性能，最终成功获取高品质玉米秸秆纳米纤维素产品。

具体实施例

(1)超声清洗：

在超声条件下，用超纯水将玉米秸秆粉末反复洗涤过滤，烘干备用。

(2)酸洗：

烘干的玉米秸秆粉末与超纯水按料液比为1∶10g/ml混合，加入盐酸调节 pH值(1.5±0.2)，70℃下磁力搅拌2h，冷却后过滤洗涤，直至滤液pH值为中性，烘干备用。

(3)碱煮：

酸洗过的玉米秸秆粉末与超纯水按料液比为1∶10g/ml混合，溶液中NaOH 含量为4％，80℃恒温水浴锅碱煮4h，冷却后过滤冲洗沉淀物直至pH为中性。烘干备用。

(4)漂白：

将步骤(3)得到的原料与超纯水按料液比为1∶10g/ml混合，加入次氯酸钠溶液，使溶液中次氯酸钠含量为0.5％。常温磁力搅拌直至完全漂白，过滤出沉淀物，用超纯水冲洗沉淀物直至pH值为中性，烘干保存备用。

(5)采用TEMPO/NaBr/NaClO氧化法制备玉米芯纳米纤维素纤维。

在室温条件下，将 1.00g上述预处理玉米芯纤维分散于100ml超纯水中，充分搅拌分散后，在磁力搅拌下加入 NaBr(0.16g)和TEMPO(0.016g)，溶解后加入有效氯含量为10％的次氯酸钠溶液，使其质量摩尔浓度为5mmol/g，开始氧化，反应过程中通过加入0.5mol/L NaOH溶液调节悬浮液的pH 值在(10±0.2)之间，每半小时测量直到pH值几乎不变，终止反应。过滤清洗玉米芯纤维直到pH值为中性。放4℃备用。

(6)取1.00g氧化玉米芯纤维分散到100ml超纯水中，用超声细胞粉碎机超声波处理，额定功率为400w，时间为20min。得到玉米芯纳米纤维素悬浮液，真空冷冻干燥48h后得到玉米芯纳米纤维素。纳米纤维素产率为60.33％。

-作者介绍-

2020年博士毕业，现就职于一所地方高校，主讲《物理化学》课程。

专注→低成本功能材料开发，包括碳材料，疏水/亲水材料，纤维素提取利用，聚氨酯材料的开发与应用，欢迎合作，资助，交流。

邮箱：xidsuo@126.com

爱折腾、爱学习、有一颗好奇的心，知上进，懂感恩的科学工作者。

愿望是拥有足够的科研经费按自己喜欢的方式折腾！

玩转物理化学

感谢关注！物理化学基本知识点，考研经验分享。分享个人从事的碳材料，疏水/亲水材料，纤维素提取利用，聚氨酯材料的开发与应用等领域知识/进展。

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