制备方案与步骤总结
一、气凝胶 SERS “芯片”（CA@Ag NPs）制备
- 纳米银溶胶初始溶液制备
精确称量 0.018g 硝酸银加入 100mL 去离子水，于 500rpm 搅拌下加热煮沸，再添加 5mL 质量分数为 1% 柠檬酸钠二水合物溶液，持续加热反应 1 小时，待溶液转变为灰绿色，即得纳米银溶胶初始溶液。此步骤为后续反应提供关键原料，溶液颜色变化是反应进程的重要指示。 - 混合溶液制备与处理
- 溶液混合
按特定比例混合浓度为 0.95%（PL = 10）的纤维素纳米纤维溶液、海藻酸钠溶液和纳米银溶胶浓缩液。海藻酸钠溶液浓度质量分数控制在 0.5% - 3%，纳米银溶胶浓缩液相对初始溶液浓缩 50 - 100 倍，纤维素纳米纤维溶液和海藻酸钠溶液体积之和与纳米银溶胶浓缩液体积比为 1:0.03 - 1:0.08。在 30℃、800rpm 搅拌 30 分钟，使各成分充分均匀混合，发挥协同作用，为形成稳定结构奠定基础。 - 超声处理
：混合后于 30℃、40KHz 超声 15 分钟，利用超声空化效应细化分散颗粒、促进分子间相互作用，优化材料微观结构，提升性能。 - 成型与初步处理
：将混合溶液倒入模具，30℃静置 20 分钟初步成型，再于 -80℃平放冷冻 30 分钟固定形状、诱导特定微观结构形成，为后续干燥处理做准备。
- 真空干燥
-80℃真空干燥 24 小时，去除溶剂与水分，形成多孔气凝胶结构，对材料比表面积、孔隙率等关键性能影响深远。 - 交联反应
浸入质量分数 0.1 - 10% 氯化钙溶液交联 1 小时，增强结构稳定性与机械强度，确保材料在吸附、过滤等应用中保持完整，维持性能稳定。 - 后处理超声
交联后浸入超纯水，40KHz 超声 15 分钟去除杂质与未反应物质，提升材料纯度与性能一致性，保证材料质量可靠、性能稳定。再次 -80℃冷冻 30 分钟与真空干燥 24 小时，优化材料微观结构与性能，得 CA@Ag NPs。
二、纤维素溶解液制备
- 溶剂溶解
加热搅拌溶解 1 - 烯丙基 - 3 - 甲基 - 咪唑 - 氯化物，为竹纤维溶解创造适宜环境。搅拌速度 200 - 800rpm、加热温度 35 - 75℃精准控制反应速率与程度，保证溶剂质量分数 0.5 - 3.5%，确保溶解性能与溶液稳定性。 - 竹纤维溶解与处理
竹纤维缓慢多次加入，添加量依 1 - 烯丙基 - 3 - 甲基 - 咪唑 - 氯化物质量调整（如各实施例中的 2%、2.5%、3% 等），持续搅拌促进溶解，确保竹纤维均匀分散，避免团聚影响材料性能。完全溶解后，40℃、40KHz 超声 20 分钟均相化溶液、去除气泡，提高溶液均匀性与稳定性，为制备高质量气凝胶嵌合水凝胶材料提供保障。
三、气凝胶嵌合水凝胶材料（CA@Ag NPs/CH）制备
- 气凝胶预处理
取适量 CA@Ag NPs 气凝胶吸水饱和，-80℃冷冻 30 分钟，调整气凝胶状态与结构，便于后续包裹与融合，确保材料整体性与性能稳定性。 - 包裹与成型
超声脱泡纤维素溶解液加入模具，冷冻 CA@Ag NPs 气凝胶迅速浸入，CA@Ag NPs 与纤维素溶解液体积比 1:2 - 1:5，保证包裹均匀性与完整性。模具 -20℃冷冻 1 小时、室温静置 12 小时使纤维素交联，形成稳定结构框架。 - 后处理
向模具加超纯水预置换凝胶化，凝胶化样品取出浸入大量超纯水，30℃、40KHz 超声 30 分钟置换 1 - 烯丙基 - 3 - 甲基 - 咪唑 - 氯化物，彻底去除杂质与残留溶剂，提升材料纯度与生物相容性，最终得 CA@Ag NPs/CH 储于超纯水备用，确保材料性能稳定、可靠，满足实际应用需求。
