固态电池扫描电镜样品的制备方法

文摘 2025-01-14 16:53 山西

固态电池凭借其高能量密度和高安全性的前景优势，成为全球研发热点。对固态电池的正极活性材料层、负极活性材料层与固态电解质层之间的固 - 固界面研究至关重要，而微束分析是获取界面区域关键信息的重要手段。然而，传统采用机械切断、冲断等方式处理样品，存在界面区域表面平整度差、分界线不清晰直观的问题，对于较脆的电解质层材料，还容易出现掉渣、裂纹等状况，严重影响观测效果。

近日，国联汽车动力电池研究院有限责任公司的王泽、沈雪玲、方彦彦等科研人员成功研发一项关键技术 —— 固态电池扫描电镜样品的制备方法，专利申请号为 202410778448.X。该技术为固态电池的微观研究提供了全新的检测手段，有望推动固态电池检测技术进一步发展。

国联汽车动力电池研究院的这项专利技术有效解决了现有固态电池样品处理技术的缺陷。通过采用独特的制备方法，能最大限度减少样品的机械形变，确保观测截面的平整度，保持截面中结构的原始形貌。即使样品总厚度超出设备常规适宜处理范围，该方法也能成功制样，极大地拓展了对不同厚度样品的处理能力。

制样步骤

获取电极 - 电解质组合体：在空气露点低于 - 40℃的干燥环境中，从固态电池外包装内取出电极 - 电解质组合体。该组合体由正极活性物质层、负极活性物质层、电解质层和集流体等组件按不同顺序和数量层叠而成，组件总层数 2 - 20 层，总厚度 0.2 - 1.5mm。

裁剪处理：用剪刀等裁剪机构将电极 - 电解质组合体裁剪成长方体片状结构，裁剪时裁剪机构垂直于组合体所在平面切割，保证组合体内部结构完整，且保留待观测的各组件，尺寸大致为长度 4 - 8mm、宽度 3 - 6mm、厚度 0.2 - 1.5mm 。

整形处理：若组合体厚度过大，对侧边进行减材处理，如用砂纸研磨，使侧边厚度从内侧至外侧逐渐变薄，形成楔形边或阶梯边，楔形边楔角 30 - 60 度。若厚度过小或存在缺陷，在侧边上表面和 / 或下表面贴附铝箔等缓冲材料进行增材处理。

固定与抛光：利用挡板将整形后的组合体固定至氩离子抛光机，侧边伸出挡板，保证氩离子束发射方向垂直于组合体所在平面且轴线对准侧边。将组合体置于负压密封环境，调整氩离子抛光机参数，如气压不高于 2×10⁻³Pa、工作电压 3.0 - 6.5kV、抛光时长 0.5 - 3h，可采用多组抛光电压与时间组合流程，进行抛光处理，得到观测截面。

方法优势

减少机械形变：使用氩离子抛光切割侧边获取观测截面，相较于传统机械切断、冲断方式，极大减少了机械形变，保持观测截面结构原始形貌，从实施例的扫描电镜观测图可看出观测面清晰度高。

适用范围广：对电极 - 电解质组合体整形，使侧边满足氩离子流切割需求，即便样品总厚度超出设备适宜处理范围也能制样，扩大了对不同厚度样品的处理能力。

提高拍摄质量：通过整形，限制离子抛光能量与时间在合适范围，减少因抛光时间久、能量大导致微观粒子融化、黏连、坍塌等情况，提高拍摄质量。

-作者介绍-

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