南京工业：光谱可调控柔性纤维素基气凝胶材料的制备方法

文摘 2025-01-25 19:40 山西

纤维素作为自然界中储量丰富的天然多糖聚合物，以其可生物降解、环境友好和天然可再生的特性，成为材料领域的研究热点。基于纤维素制备的纤维素基气凝胶，拥有三维纳米多孔网络结构，具备低密度、高孔隙率、高比表面积、低导热率等优势，在节能建筑、油污吸附、保温隔热等诸多领域展现出广阔的应用前景。其薄膜形式通过多种成膜工艺制备，不仅保留了块状气凝胶的优良性能，还因独特的薄膜结构，在个人可穿戴设备、新能源电池等新兴领域拓展了应用范围。

然而，纤维素基气凝胶在实际应用中仍面临挑战。太阳光辐射能主要集中在可见光和近红外区，而纤维素基气凝胶在这部分光谱的吸收和调控能力不足，严重限制了其在节能冷却方面的应用。尽管此前研究探索了多种冷却材料，如多层光子结构、纳米复合薄膜等，但这些材料在太阳能吸收问题上仍存在缺陷，且部分材料缺乏柔性和透明度，应用范围受限。

近日，南京工业大学公布一项专利，名称为 “一种光谱可调控柔性纤维素基气凝胶材料的制备方法”，专利号为 202411638754.X，发明人包括仲亚、丁玟、张君君、胡子怡、吴晴、崔升。

针对上述问题，南京工业大学的科研团队提出了创新的解决思路。他们通过先将纤维素溶解在离子液体中，形成透明的纤维素溶胶体系。随后，依次引入有机硅源改性剂、红外屏蔽剂和紫外吸收剂，对纤维素溶胶进行改性。在这一过程中，有机硅源改性剂增强了材料的结构稳定性，红外屏蔽剂和紫外吸收剂则赋予材料光谱调控能力。接着，经过脱泡处理、特定的成型工艺、老化和干燥等一系列精细步骤，成功制备出光谱可调控柔性纤维素基气凝胶材料。

该专利技术优势显著。一方面，原料绿色环保、成本低廉，制备工艺简单且能耗低，易于实现大规模生产，为工业化应用奠定了坚实基础。另一方面，所制备的气凝胶材料具备多种优异特性，不仅具有良好的柔性，还在光学选择性、孔隙率、比表面积等方面表现出色，在建筑玻璃、节能窗、新能源电池、超级电容器电极材料、个人可穿戴设备、生物医用载体等众多领域具有极大的应用潜力。

制备工艺

纤维素溶胶体系制备：将来源于木材、棉花等的纤维素，按与离子液体质量比 1:(5~500) 加入离子液体，如 [HMIm] Cl、[Emim]等。在 50 - 85℃下，搅拌 0.5 - 5h，得到透明纤维素溶胶体系。例如实例 1 中，0.1g 棉浆粕加入 5g AmimCl 型离子液体，80℃搅拌 0.5h。

纤维素溶胶溶液 A 制备：按有机硅源改性剂与纤维素溶胶质量比 1:(2~50)，加入水玻璃、正硅酸四乙酯等改性剂，50 - 85℃搅拌 0.5 - 5h。如实例 2 中，1.5g 甲基三甲氧基硅烷加入纤维素溶胶，50℃搅拌 0.5h。

纤维素基溶胶溶液 B 制备：按红外屏蔽剂（如、CuS 等）与纤维素溶胶溶液 A 质量比 1:(10~5000) ，紫外吸收剂（如 UV - P、UV - 9 等）与纤维素溶胶溶液 A 质量比 1:(5~5000) 加入，50 - 85℃搅拌 0.5 - 5h。

脱泡处理：将纤维素基溶胶溶液 B 放入真空干燥箱，温度 50 - 85℃，真空度 0.01 - 0.1MPa，保温 1 - 5h，得到纤维素基溶胶溶液 C。

成型工艺：采用浇铸法、浸渍 - 提拉法、旋涂法或喷涂法。浇铸法浇铸速率 1 - 300ml/min，时间 1 - 5min；浸渍 - 提拉法提拉速率 0.1 - 2cm/s，时间 1 - 3min；旋涂法转动速率 300 - 2000rpm，加速度 50 - 500rpm/sec，时间 0.5 - 3min；喷涂法喷涂速率 1 - 200ml/min，时间 1 - 10min。

再生纤维素基湿凝胶制备：将成型后的产物放入质量百分比 5% - 90% 的离子液体水溶液中，得到光谱可调控再生纤维素基湿凝胶块体或薄膜。

溶剂置换与醇凝胶制备：用甲醇、无水乙醇等老化液，室温下置换 2 - 5 次，每次间隔 2 - 6 小时，得到光谱可调控纤维素基醇凝胶块体或薄膜。

干燥处理：干燥方法有常压干燥法（温度 25 - 80℃，时间 12 - 48h ）、冷冻干燥法（冷冻温度 - 80~ - 20℃，隔板温度 15 - 30℃，时间 24 - 48h）、二氧化碳超临界干燥法（温度 45 - 50℃，压强 9 - 12MPa，放气速率 2 - 8L/min，时间 6 - 12h）。

机制阐述

光谱调控机制：在纤维素基气凝胶材料中引入红外屏蔽剂和紫外吸收剂是实现光谱调控的关键。红外屏蔽剂如LaB6、CuS 等，能够有效屏蔽近红外光，减少太阳辐射中近红外区的能量透过；紫外吸收剂如 UV-P、UV-9 等，可以吸收紫外线。通过将这些功能性添加剂按一定比例加入纤维素溶胶溶液中，使得最终制备的气凝胶材料具备对不同光谱的吸收和屏蔽能力，从而实现光谱调控，提高材料在节能冷却等方面的性能。

隔热性能机制：纤维素基气凝胶本身具有三维纳米多孔网络结构，这种结构赋予了材料低密度、高孔隙率的特点，使其具有一定的隔热性能。在制备过程中加入有机硅源改性剂，增强了材料的结构稳定性，进一步优化了材料的孔隙结构。同时，红外屏蔽剂和紫外吸收剂的添加，减少了透过光线的热辐射能，综合作用下降低了材料的导热系数，提高了其隔热性能。

-作者介绍-

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