TEM 制样方法概述
透射电镜工作原理
透射电子显微镜(英语:Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。
成像原理与光学显微镜类似
不同点:光学显微镜用可见光作照明束,透射电子显微镜用电子为照明束;
光学显微镜中聚焦成像用玻璃透镜,TEM中为磁透镜。
电子波长极短,且与物质作用遵从布拉格方程(λ=2dsinθ),产生衍射现象,∴TEM具有高分辨率且有结构分析功能。
FIB 制样原理及优势
FIB 制样的原理是利用电透镜将离子源(大多数 FIB 都用镓(Ga),也有设备具有氦(He)和氖(Ne)离子源)产生的离子束经过离子枪加速,聚焦后作用于样品表面,实现样品材料的铣削、沉积、注入和成像。将扫描电子显微镜(SEM)与 FIB 集成为一个系统,可充分发挥各自的优点,加工过程中可利用电子束实时监控样品加工进度,从而更好的控制加工精度,成为了纳米级分析、制造的主要方法。
FIB 制样缺陷
尽管 FIB 系统在样品制备中有其独特优势,但也存在一些值得注意的缺点。特别是,使用离子束时可能会引起一些意想不到的样品损伤,改变了样品表面的特性。举例来说,在 30 kV 的镓离子束作用下,大部分材料表面约 30 nm 深度范围内都会受到镓注入的影响,这会导致原本存在的原子结构被改变或者破坏。
这样的非晶层或损伤层在使用 FIB 系统制备的 TEM 样品中非常明显,可能会影响到最终的观察结果。因此,研究人员在使用 FIB 制样时需要特别关注和考虑这种潜在的损伤效应,并采取措施来最大程度地保留样品的原始结构和特性。
FIB 制样缺陷解决方案
FIB 制样诱导的非晶层的深度取决于射束能量、射束角度和被研磨的材料,通常用于减少 TEM 样品中的这种非晶层损伤有下列几种技术:
1.气体辅助蚀刻:虽然提高了研磨速率,但是增加了结晶-非晶界面的粗糙度,这会进一步损害了 TEM 图像;
2.低能量 FIB:在这些能量下蚀刻速率和位置的分辨率会受到影响,但是束能量的减少可以使损伤深度最小化;
3.氩离子研磨精修:原始的 FIB 损伤层,可以通过氩离子精修去除,去除的效果取决于氩离子的能量,角度和时间。
TEM数据交流及讨论
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