TEM应用 || 定向能量沉积(DED)Ti6Al4V钛合金

文摘   2024-10-08 17:11   广东  

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研究背景

钛合金密度低、强度高、耐腐蚀,广泛应用于航空航天、生物医药等领域。而其中Ti6Al4V几乎占据了全球钛合金产品市场的一半。而定向能量沉积(DED)是一种基于同轴送粉的激光增材制造技术,能够逐层加工出近净形状的产品[3],在Ti6Al4V合金产品的制造中具有很大的应用潜力。
然而,激光增材制造的Ti6Al4V由于在凝固过程中形成了母相β柱状晶,其力学性能存在各向异性。为了改善微观组织,研究者们提出了许多方法,比如添加合金元素、调整定向能沉积的工艺参数、引入层间机械功、同步轧制、超声冲击等等,但都具有一定局限性。
最近有一种很有前途的混合增材制造技术,集成了层间超声冲击强化(UIP)和定向能量沉积(DED),已被证实可用于生产Inconel 718零件。同时,原位UIP和热处理(固溶+时效)相结合可以显著促进再结晶细化,提高力学性能。这些方法都为改善各向异性提供了思路。

论文工作

在前人研究思路的基础上,本研究试图通过层间UIP和后续的热处理对定向能沉积Ti6Al4V合金的组织进行优化,从而降低力学性能的各向异性。论文思路如下:
  1. 利用层间UIP产生塑性变形,破坏母相β柱状晶粒的外延生长;

  2. 为了获得球状α相,设计了热循环处理,通过α和β相之间的反复转变来控制初生α相的再结晶行为。

  3. 设计固溶+时效流程,使β相转变为α+β片层。

  4. 证明层间UIP与后续热处理相结合,可以有效提高定向能沉积Ti6Al4V合金伸长率和降低力学性能各向异性。

注意,本论文中,层间UIP处理的具体方法是每DED沉积4层就施加一次UIP,如此交替进行。

表征方法

本论文使用了OM、SEM、TEM等手段表征微观组织。

我们先看一下只用DED沉积,没有施加层间UIP,也没有热处理的样品的微观组织,如下图图a、b、c。图a是垂直方向的截面金相,图b是水平方向的金相,可以明显看出来母相β晶粒是柱状晶,晶粒沿构建方向外延生长,穿透了多个沉积层。图c可见分布在母相β晶界处与晶粒内的细长α/α’界面。

上图中,图d、e和f是DED+热处理得到的组织,图d可以看见热处理后仍可见母相β柱状晶形貌,说明热处理不能改变凝固的柱状晶粒。但晶界处α相明显断裂粗化,晶内α相也变得粗短。而DED+UIP的组织见图g和h,UIP的塑性变形破坏了母相柱状晶生长,但仍有细长α/α’界面。经热处理后,α相的粗化程度比DED+热处理的还更高,纵横比更低。
为了更清楚地观察微观组织,我们放到SEM下观察,如下图。DED和DED+UIP的组织分别为图a和c所示,可见垂直交错分布的针状α/α’马氏体,后者稍微细密些。而它们经过热处理后,分别如图b和d,得到了α+β组织,亮的是α相,暗的是β相。其中,DED+UIP+热处理样品(图d)的初生α相的比例和球化程度更高。
为了观察位错等精细组织结构,使用TEM来进行进一步表征。下图中的图a-c对应DED样品,可以看到样品中的α/α’板条,选区电子衍射(SAED)符合α/α’相结构,板条中可见许多位错,板条间则为富V的β相。而DED+UIP样品为图d-f,与DED样品不同,α/α’板条之间几乎没有β相,板条宽度也较小,部分板条出现破裂。
由于UIP引入了变形,使得DED+UIP样品中的位错、孪晶、剪切面更多,α球化所需的“热开槽”位点增多,“边界分裂”更明显,因此球化程度更高。另外,本研究也测量了UIP引入的压应力,这一点也对球化有利。最后不同样品的水平和垂直方向的力学性能测试表明,DED+UIP+热处理降低力学性能的各向异性,如下图。


研究结果

经过一系列表征与分析,论文得出结论如下:

  • 定向能量沉积Ti6Al4V合金经层间UIP和热循环、固溶时效处理后,得到了由球状α相和细小α+β片层组成的双态组织。

  • 层间UIP通过强化局部剪切增加亚晶界,促进了热循环过程中初级α相的球化,提高α相体积分数和球度,从而提高塑性。固溶+时效可形成细小的α+β片层,有利于提高强度。

  • 层间UIP破坏了先前-β晶粒的外延生长,在热循环过程中晶界α/α’相由连续晶界变为间歇晶界,削弱了微观组织和力学性能的各向异性。YS、UTS和EL的各向异性分别为1.3%、0.5%和4.7%。

更多的实验和数据细节,感兴趣的观众可以阅读论文原文获取哦。


感谢黄胜博士对中材新材料研究院的支持与认可!

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