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图1 文献中的电子衍射图
当我们从文献中了解到单晶电子衍射图时,主要会有两个疑问:
1. 什么情况下会出现衍射斑点
2. 斑点旁边的数值是什么?代表什么?如何确定?
什么情况下会出现衍射斑点?布拉格定律
图2 布拉格定律图解
✯.2dsinθ=nλ 即Bragg定律,是产生衍射斑点的必要条件。
✯.但满足上述条件要求时,也未必一定产生衍射,当把满足布拉格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
单晶电子衍射斑点旁边的数值是什么?
代表什么?如何确定
首先要了解电子衍射的一个重要公式:电子衍射公式:R × d =L × λ
图3 电子衍射公式详解
✯.Rd=Lλ 即电子衍射公式,是分析单晶电子衍射的基础。
✯.L、λ均为已知值,R可以从单晶电子图中直接测量,这样就计算出晶面间距d
✯.有了计算d值就可以跟物相卡片中的晶面间距d值进行比对,确定出衍射斑点的晶面指数
然后确定出两个晶面指数(h1 k1 l1)、(h2 k2 l2)后,还需验证电子衍射图中的两晶面夹角是否实际晶体的两晶面夹角一致:
图4 单晶电子衍射:倒空间与实空间晶面间距和晶面夹角的对应关系
✯.单晶衍射斑点之间的晶面夹角与实际晶体的晶面夹角是一致的。
✯.晶面间距和晶面夹角同时满足实际晶体结构才可说明标定结果无误
最后由验证无误的两个晶面指数(h1 k1 l1)、(h2 k2 l2)确定晶带轴,晶带轴公式如下:
✯.晶带轴可有多种等效结果,如[110],[011],[101]等,均属于同一晶向族<011>,标定结果任选其一即可
有了上面的初步了解,我们整理下单晶衍射斑点分析规律:
图5 单晶电子衍射斑点分析规律
✯.单晶衍射斑点规律有两种,一般选择第二种进行分析
了解规律后,我们就有了单晶衍射斑点分析思路:
图6 单晶/多晶电子衍射斑点分析思路
至此,我们知道了如何去标定单晶电子衍射,由手动标定计算量较大,一般都需要特征的标定软件。
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②单晶衍射标定
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下面是单晶衍射标定的详细使用教程
在使用前,请点击此处登录
首先,点击“单晶衍射标定”选项
接下来需要按照左侧步骤进行操作
STEP 0 .在右侧选择衍射图片
STEP 1 .点击透射斑位置
(可通过滚动鼠标滚轮缩放圆形图标大小。通过键盘上下左右键移动光标,使它与周围的衍射班位置对齐。对齐后滑动鼠标滚轮缩小图标,以防止其遮挡衍射图片)
STEP 2 .点击两个低指衍射班的位置
(通过单击鼠标左键点击低指衍射班,支持鼠标拖动,键盘方向键移动及手动输入更改)
STEP 3 .点击标尺中心位置
(将鼠标光标移动至标尺中心位置,按住Ctrl键,并点击鼠标左键,系统将自动识别标尺的像素长度。之后手动修改标尺实际长度即可。例如我们导入的这张图,图中是5 1/nm。而网站给出的默认数据是2 1/nm,这时我们就需要在左下角手动校正)
STEP 4 .设置晶体结构参数
STEP 5 .开始分析
(若分析失败,则会显示“没有匹配到合适的结果” 这时就需要各位换一个物相卡片试试了)
返回上方,我们可以看到标定工作已完成
STEP 7 .导出结果
(现在我们就可以点击下方的选项导出结果了)
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