原位X射线衍射（in situ XRD）
X射线衍射技术（XRD）是通过X射线在样品中的衍射现象，利用衍射峰的位置和强度，实现定性分析材料的结晶类型、晶体参数、晶体缺陷以及定量分析不同结构相的相对含量的一种表征手段。对于应用于储能、催化等领域的材料而言，其晶体结构往往会随着反应的进行发生演变，而非原位XRD只能检测到某一状态下材料晶体结构的转变，很难准确得到关于材料在整个转变过程中的相关信息，尤其是关于电极材料相变和结构演变的研究。由于不同极片间的物理差异性和拆电池、极片洗涤以及转移等操作过程的影响，非原位XRD测试往往不能很好地还原电池材料在充放电过程中的真实状况。然而采用原位XRD技术则可以避免上述这些问题。
原位XRD技术早在20世纪60年代就已运用到材料科学研究中，主要用于对物质的组成和结构进行鉴定和研究：
（1）原位XRD在材料反应过程中得到实时的结构变化信息，可以深入的认识材料在充放电过程中发生的反应，对如何进一步改进材料具有重要的指导意义；
（2）原位XRD的测试可以在短时间内得到大量可对比信息，由于原位XRD技术在测试的整个过程中是针对同一材料的相同位置进行测试，因而通过该测试手段所得到的信息（晶胞参数、峰强度等参数）具有相对可比性，可以得到一系列实时的结构变化信息。
此外，根据X射线光源的不同，可以将原位XRD技术分为以下两类：
（1）普通原位XRD技术：可以在实验室衍射仪的基础上进行改造，操作简单方便；
（2）同步辐射原位XRD技术：采用同步辐射光源作为衍射源，由于同步辐射光源亮度极高，单色性好，因此可以缩短测量时间并获得高质量的测量结果。
山东大学的张进涛教授课题组利用原位XRD表征技术对合成的PANI100-V2O5材料在嵌入/脱出Zn2+过程中的晶体结构变化进行了研究[1]。从图1的原位XRD图谱中可以看出，PANI100-V2O5材料的晶体结构在整个Zn2+的嵌入/脱出过程中是完全可逆的。在放电过程中，由于Zn2+的嵌入，（001）晶格平面的峰向小角度方向偏移，在位于0.82 V处的首次放电平台末端，按照所得的放电比容量计算可知大约有0.36 mol的Zn2+插入到PANI100-V2O5电极的层间。随着嵌入层间的Zn2+量的增加，分别在5.5°、11.1°以及16.6°的位置处出现了新的衍射峰，这表明材料的层间距扩大到1.62 nm左右。由于晶格体积膨胀而引起的结构的不可逆转变（包括相变），会导致电极材料稳定性变差。因此，根据（004）晶格平面对应的弱峰从25.1°位移到24.5°，可知层间距由0.35 nm扩张到0.36 nm，细微的层间距变化更有利于保持材料结构的稳定性。更重要的是，当材料的层间距不断的由1.42 nm扩大到1.62 nm时，可以积累更多的Zn2+，从而提高电池的比容量。当充电至1.4 V时，原始相的（001）峰逐渐回到初始状态，在整个循环过程中没有观察到额外的杂质，进一步说明了PANI100-V2O5材料良好的结构可逆性。
参考文献：[1] Chen S , Li K , Hui K S , et al. Regulation of Lamellar Structure of Vanadium Oxide via Polyaniline Intercalation for High‐Performance Aqueous Zinc‐Ion Battery[J]. Advanced Functional Materials, 2020, 30.
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