引言
近年来，人们对纳米晶体材料和纳米结构产生了极大的兴趣，因为它们具有优越或独特的物理特性。为了了解它们的行为并进一步调整它们的特性，在纳米尺度上对这些材料进行表征是至关重要的。取向分布图--确定材料内每一点的晶体取向--是表征材料的一个重要部分，它提供了有用的信息，如晶粒大小分布、晶粒错向、晶界特征和晶体学织构。
电子背散射衍射（EBSD）是一种晶体取向测绘技术，通常用于晶粒尺寸为微米级的材料表征。然而，EBSD的空间分辨率对于致密的材料来说仅约20纳米，对于较轻的材料如铝，则高达50纳米。此外，EBSD样品通常向探测器倾斜70°，倾斜表面下的分辨率大约差三倍。这些限制意味着EBSD不能用于真正的纳米结构材料的常规分析，因此需要具有更高的空间分辨率的取向绘图技术。
Keller和Geiss提出了透射菊池衍射（TKD）--也被称为透射EBSD（t-EBSD）或透射电子正向散射衍射（t-EFSD），在空间分辨率方面有了明显的改善。TKD和EBSD的关键区别在于，样品很薄，电子可以穿透样品，并且水平安装，远离EBSD探测器，与EBSD探测器的上平面持平或高于该平面。这种几何形状导致衍射图案来自于样品的底面和较小的衍射源体积，其结果是提高了空间分辨率，在镍中测量的分辨率低至2纳米。
基于TEM（TEM）的定向分布技术正在开发中，近年来在这一领域取得了显著的进展。
基本原理
TKD技术是在电子衍射技术的基础上发展起来的。与传统的电子背散射衍射(EBSD)技术相比，TKD通过改变样品台的倾角，使得荧光闪烁体信号接收器在样品下方接收透射电子衍射信号，从而代替了原先的背散射信号。这种信号接收方式的改变，使得TKD技术的分辨率从EBSD技术的几十纳米(20-30nm平行于电子束的方向，80-90nm垂直于电子束的方向)提高到了10纳米。
实验配置
TKD的实验配置在许多方面与传统EBSD相似；关键的区别在于需要一个对电子透明的样品（安装在一个微型夹子或专用支架上），并且样品不向探测器倾斜。相反，样品可以水平放置，也可以背向EBSD探测器，两种选择都有各自的优势和劣势。使用短的工作距离，样品位于EBSD探测器顶部平面的水平或正上方，以利用探测器的大部分探测面积。标准EBSD处理软件可用于处理衍射图案，并对算法稍作修改以优化TKD的索引。在这之后，一般会采用降噪程序来推断适当的非索引点，并去除错误的索引点。除非另有说明，这里介绍的所有TKD地图都是经过降噪处理的。一个典型的TKD的实验构型如图所示图1
图1. 在SEM中进行TKD分析的典型实验配置，摄像机图像
技术改进
为了进一步提高电子衍射信号的接收能力，法国洛林大学与布鲁克公司联合开发了一种新型的电子束-样品-接收器(on-axis TKD)共轴TKD式的几何设计。这种设计不仅可以接收菊池花样，还可以接收衍射点的信息，从而使得信号接收更加全面。
TKD技术的影响
TKD技术中，衍射花样的衬度受到多种因数的影响，包括电子束入射能量、样品厚度、原子序数等。通过系统的研究，可以揭示这些因素对衍射花样的影响规律，从而帮助实验人员选择最合适的行射数据和设置电镜与样品的参数。
衍射衬度的种类:
衍射斑点与菊池花样是TKD技术中常见的两类衍射花样。
菊池花样包括线衬度、亮带衬度、暗带衬度。
实验结果分析
通过实验，可以观察到样品厚度、入射电子能量等因素对TKD衍射花样的影响。例如：
纳米材料的TKD分析
纳米材料由于其独特的物理和化学性质，已成为材料研究的热点。TKD技术的应用使得对纳米材料的纳米尺度分析成为可能。例如：
到目前为止，TKD使用率最高的是对纳米晶和超细晶粒材料的分析，包括钢和铁合金,铝 , 镍, 钛, 铜和金，以及双相不锈钢的TKD分析，包括铁素体和奥氏体相的相图和反极坐标（IPF），见图6。两种相的分布可以很容易地看到，虽然奥氏体的平均晶粒尺寸约300纳米，但可以清楚看到许多晶粒在100纳米以下。
图6. 双相不锈钢的相图（a）以及铁素体（b）和奥氏体（c）相的IPF-z图
作为比较，图7提供了一个通过动态塑性变形加工的超细晶粒钛合金的TKD图。图7解决较小晶粒和纳米孪晶的能力，说明了TKD适合于低原子数材料的高分辨率取向图，这是常规EBSD不能做到的。
图7. 超细晶粒钛合金的取向图，黑色和白色箭头表示孪生边界和孪生边界段
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