一文了解EBSD

文摘   2024-10-12 16:30   广东  

电子背散射衍射(EBSD)是一种基于扫描电子显微镜(SEM)的技术,可以对样品的微观组织进行分析、可视化和定量。


虽然这种技术最常见的缩写是EBSD,但有时称为“EBSP”(严格意义上讲,这是指电子背散射衍射花样)或“BKD”(背散射菊池衍射)。


典型的EBSD面分布图,显示了部分再结晶Ni样品中晶粒内部的变形,以及重合位置点阵(CSL)晶界的分布。这个数据集采集了15分钟,包含超过300万个单独的测试点














为什么要使用EBSD













       EBSD是SEM的成熟附件,用于表征微观组织。EBSD采集的数据是呈空间分布的,可以用面分布图和图像来显示,从而可以详细检查不同样品的局部特征。EBSD 是一种高度自动化的技术,现代的商业系统能够每秒分析数千个衍射花样:这使得利用高空间分辨率扫描样品表面,采集所有需要的数据,来进行整体的微观组织表征成为可能。

       当电子束轰击到样品表面时,EBSD 提供了轰击处样品详细的晶体学性质信息;ESBD通常与能谱仪(EDS)结合使用,可以补充分析测量样品的成分。因此集成了EBSD和EDS的测量系统,提供了更全面的微观组织表征,包括:

相鉴定、相分布


晶粒尺寸数据


晶界表征


织构(晶体择优取向的程度)


局部应变变化


所有这些信息都可以从一个EBSD数据集导出,其空间分辨率可达nm尺度,样品分析区域可覆盖若干mm2


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EBSD是如何工作的













       EBSD工作时,稳定的电子束与倾斜的晶态样品相互作用,产生的衍射电子形成衍射花样,可以通过荧光屏检测到。在电子束与样品相互作用的点(或体积)位置上,衍射花样携带了样品的晶体结构和取向的特征。因此衍射花样可以用来确定晶体取向,区分晶体学上的不同相,表征晶界,并提供局部晶格完整性的信息。

      当电子束以网格形式在多晶样品上扫描时,可以测量每一点上晶体的取向,得到的面分布图揭示了晶粒的形态,取向和晶界。这些数据也可以用来显示样品中的晶体择优取向(即织构)。因此,EBSD可以很容易地建立一个完整的和定量的微观组织表征



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EBSD提供什么信息













电子背散射衍射(EBSD)提供的基本信息相对简单:

█每个分析点的物相识别和确认

█每个分析点晶格的3D取向

EBSD技术以这两个主要信息为基础,可以额外提供许多微观组织的测量信息,如下所示。



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EBSD提供的微观组织信息













       大多数EBSD分析是完全自动化的,其中相和取向数据,可以从样品表面由点组成的栅格区域中快速采集。然后利用这些数据,以相分布图或取向分布图的形式,重构微观组织,并从这些数据中提取进一步的信息

 

       EBSD经常用于绘制样品中相的分布并测量相的面积分数。区分不同的相,可以仅基于晶体学上的差异,也可能包含化学信息(来自能谱仪,EDS)。典型的输出是相分布图,以及各个相对应的面积百分比。EBSD还可以和EDS联用,来帮助鉴定样品中的未知物相(例如析出相)。这种“相鉴定”方法十分快捷(例如:通常耗时10~60秒),但是要求配备适合的物相数据库,因此就其本身而言,并不是真正的物相鉴定。


织构

       晶体取向数据是EBSD技术最基本的输出数据,因此,它是测量织构(也称为晶体择优取向)的理想技术。EBSD速度快,并且同时提供空间分辨的信息,因此我们能确定织构在样品中的变化,这使得EBSD技术相比于其他织构分析手段,如XRD或中子衍射更具有优势。但是,EBSD只能提供样品表面的织构测量,除非结合原位切片分析的方法。织构测量是一系列样品类型的典型分析方法,尤其是在金属加工行业和地质科学(在地质科学中晶体择优取向(CPO)用于推断特定滑移系的启动)。


织构的表示方法:1)极图(PF) 2)反极图(IPF)


极图

反极图


晶粒

EBSD取向面分布图提供了晶体学取向的空间分辨信息,从中可以推导出严格的晶粒尺寸和形状。这些信息包括:

晶粒大小

晶粒形状/形貌

晶粒平均取向

晶粒内部取向变化

孪晶比例


晶界

从EBSD的取向测量结果,还可以推导出样品晶界的详细晶体学信息。这使得EBSD技术比其他技术更有优势,因为它提供了有关晶界本质的完整信息和完美的统计信息。从EBSD面分布图推导出有关晶界的信息包括:

晶界取向差信息

晶界旋转轴

晶界迹线

特殊晶界识别

完整晶界长度统计


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EBSD样品的制备方法













(1)机械抛光:是最普遍,适用范围广,抛光效率高,但样品表面容易产生应力及机械损伤。

(2)电解抛光:导电性好,根据不同的材料选择不同的抛光液,且电解抛光参数如电流密度、电压、电解液温度、抛光时间等需要参考资料,并经过大量实验摸索出来。 注意:部分多项合金由于不同像电解速率不同,不适合电解抛光。

(3)振动抛光:通过振动带动磨颜料样品产生三个方向,上下里面螺旋振动,吐饿到更少的变形、更平整的表面以及减少边缘的磨损。

(4)离子抛光:使用惰性气体高能离子束对样品表面轰击,从而得到较为平整的微观表面。离子抛光适用于大多数材料,其抛光效率较好,但成本较高,效率也较低。

(5)FIB加工



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总结













      EBSD技术是材料科学的重要表征手段之一,已广泛应用于多个研究领域。从近年来重要期刊(如 Acta,MSEA,JAC,MD等)所发表文章的内容来看,EBSD表征对文章质量的提高起着重要作用。越来越多的科研青椒们感觉到现在发稍微好点(二区及其以上)的文章基本离不开EBSD技术了,所以深度挖掘EBSD的数据信息并正确利用相关理论进行分析,会让你发文章得心应手。与金相,透射,XRD,扫描等表征手段所得数据相比,EBSD数据信息量非常丰富,而且取向信息更直观,这些数据无论对于工业生产还是发表论文,都有重要作用。


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