原位透射电子显微学（in-situ TEM）是指直接在原子层次观察样品在力、热、电、磁作用下以及化学反应过程中的微结构演化及进行表征的过程，近年来成为材料研究的热门领域。
与原位对应的非原位（ex-situ）是指实验过程是在电镜外完成，实验完成后再将样品放进电镜中观察，通过对比实验前和实验后样品的图像来推断实验过程中样品发生的变化。
原位（in-situ）则是实验过程在电镜中完成，随着实验的进行，对实验过程进行实时观察和记录。本文分别在以下方面介绍原位透射电镜近年来的代表性工作。
原位热学研究
半导体纳米线是一种特殊的低维人工微结构，具有其独特的优点：(1)与量子点相比，纳米线是电荷传输的最小载体；(2)与纳米碳管相比，纳米线具有材料化学成分选择的丰富多样性；(3)与体材料相比，纳米线具有显著的表面效应/尺寸效应；(4)纳米线不仅可以作为单元器件，也可以作为互联导线。因此，纳米线不仅是研究小尺度世界科学规律的理想研究对象，也是构造复杂纳米结构与纳米器件的理想构造基元。正因为如此，其生长过程和动力学行为是当前的研究热点之一。
2018年10月，华中科技大学高义华教授与澳大利亚昆士兰大学邹进教授等人（共同通讯作者）通过透射电子显微镜的原位加热研究，在催化剂/纳米线界面上观察到InAs纳米线从纤锌矿结构向闪锌矿结构的详细结构转变。通过详细的结构和动力学分析，发现每一层In的成核位置和催化剂表面能对闪锌矿结构的生长起着决定性的作用。这项研究为闪锌矿结构的III-V族纳米线的生长机理提供了新的见解。
由于结构转变发生在300和350摄氏度之间，作者在实验中使用较慢的加热过程来实现重复原位加热实验，特别是在300摄氏度以上。图a是从加热前具有纤锌矿结构的纳米线拍摄的高分辨率透射电镜图像，原始催化剂/纳米线界面非常清晰，如红色箭头所示。当加热温度缓慢升高到310摄氏度时（图b所示），催化剂形态开始改变，如黄色箭头所示。此时，催化剂/纳米线界面不再平坦（如黄色虚线所示），右侧的界面低于左侧的界面，左侧仍然是原始的催化剂/纳米线界面。这表明InAs纳米线从一侧到另一侧缓慢溶解在催化剂中。当温度进一步升高到320摄氏度时，在催化剂/纳米线界面的左上角可以观察到一个新的特征：催化剂的左侧不再与纳米线侧面接触，如图c所示。与红色箭头标记的原始界面相比，新的催化剂/纳米线界面向纳米线侧移动。此外，催化剂/纳米线界面变得更加明显。随着加热过程持续进行，界面从右向左一直向纳米线一侧移动（图d显示）。
(a)25摄氏度和(b)310摄氏度的图像；(c)(d)加热温度为320摄氏度，8s和64s的图像。
相关研究成果以“In Situ TEM Observation of Crystal Structure Transformation in InAs Nanowires on Atomic Scale”为题发表于Nano Letters杂志。（Nano Lett. 2018, DOI: 10.1021/acs.nanolett.8b03231）
电子束辐照
随着半导体产业的快速发展，电子器件微型化成为不可阻挡的趋势。为了发展体积更小、功能更强大的元器件，除了不断优化加工工艺，探索在更小尺度可稳定存在的新型材料也尤为重要。
MoS2和碲化铋Bi2Te3是二维硫族化物采用的两种最常见的结构类型。鉴于其独特的物理性质和结构，二维硫族化合物在包括半导体在内的各个领域都有潜在的应用。然而，这些二维晶体的优异性能关键取决于它们的晶体结构，在制备和转移过程中不可避免地会引入缺陷、裂纹、孔洞或甚至更大的损伤，会对器件性能产生不利影响。因此，开发出在原子尺度上直观而又精确地修复这些二维材料的方法尤为重要。2018年2月，来自东南大学的孙立涛教授通过电子束照射原位实验，研究了MoS2和Bi2Te3中的纳米孔修复过程。在电子束辐照下，我们可以在原子分辨率级别实时观察缺陷的愈合过程，证明了电子束作为一种有效工具来精确地设计材料以适应未来应用的可行性。
图5总结了电子束辐照的初始和最终阶段的修复过程。纳米孔被分成两部分（用黑线分开）；左边由黄色圆圈突出显示边界，右边由蓝色圆圈显示边界。如图(a)-(g)所示，纳米孔右侧的区域开始时几乎是无定形的，并在连续电子束照射下逐渐转变成有序的结构。在此期间，左侧部分处于愈合过程。红色圆圈标记新修复的通道（原子更喜欢占据周围有更多通道的角落）。与右侧相比，左边部分的修复率慢一点。因为S原子很容易受到电子束溅射影响，所以MoS2纳米孔的无定形区域包含了Mo原子的聚集体。因此，作者认为非晶区的一些Mo原子与S原子反应形成了有序结构，而另一些原子扩散到纳米孔中重建晶格。由于扩散距离较短，相比左侧，Mo原子更有可能到达纳米孔的右侧，这导致右侧区域的修复速率更高。在修复的最后阶段，黑线左侧仍存在纳米孔，而右侧区域已经修复，如(h)-(n)所示。原子更倾向于附着在被大量通道包围的空位上，在那里更容易形成能量较低的稳定六方晶格，相应的修复机制如图(o)-(u)所示。
MoS2原位修复的HRTEM图像。(a)-(g)从0到122秒的初始修复过程。(h)-(n)从327到740 s（修复结束）的修复过程。重叠的黄色和蓝色圆圈分别标记纳米孔结晶良好和无定形的边缘，而红色圆圈标记新修复的通道。HRTEM图片下方是相应的结构图。黑线将纳米孔分成两部分:左和右。标尺scale bar是1nm。(o)-(u)相应修复过程的原理图：灰色球（表示由Mo和S原子柱形成的六边形通道）构成纳米孔的边界；绿色、蓝色、紫色和红色圆圈分别标记被三、四、五和六通道包围的位置。
相关研究成果以“In Situ Repair of 2D Chalcogenides under Electron Beam Irradiation”为题发表于Advanced Materials杂志。（Advanced Materials. 2018, DOI: 10.1002/adma.201705954）
原位透射电子显微学近些年发展迅速，材料领域大量的优秀成果直接来自原位TEM技术，在优秀成果诞生的同时，原位TEM方法本身也得到了进一步发展。不仅在上面所述的原位电、力、热、磁、电子束领域，借助原位环境透射电镜（ETEM），可以实现在原子尺度实时观察化学反应动力学过程。可以预见，原位透射电子显微技术在今后的材料研究中必定会发挥更重要的作用。
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