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实验室内部的质控措施,通常包括实验室空白、容器空白、室内平行、标准样品和加标回收测试等。质控样品的比例一般不低于该批次测试项目样品数量的10%。
实验室空白:将实验用水或溶剂作为样品按方法规定的步骤进行检测,目的在于检验仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响,直接关系到测定的最终结果的准确性。容器空白:完成一批次样品容器的洗涤后,抽取一定比例对容器进行空白试验,目的在于检验清洗后的容器是否还残留目标检测物,或是否存在材质溶出物,引人污染因素影响样品测试结果。室内平行样:选取一定比例的样品进行平行样测试,目的在于检验分析测试过程的精密性,结果用相对偏差来评价。要注意的是,平行样测试是从同一个样品中取出两份,分别从样品前处理开始到最后检测分析(若是土壤样品则需从样品制备环节开始),而不是将同一份样品上机分析两次。平行样的选择应优先选取外观特别、基体复杂或在该批次中检测结果较高或较低的样品进行平行样测试。如遇到检测结果超标的样品,应马上进行复查确认。标准样品测试:对于有标准样品的检测项目,在测试样品的同时开展标准样品的测试,用于检验分析过程的正确性。标准样品浓度范围应尽可能与该批次样品浓度相近。加标回收率测试:加标回收率用于评价和检验分析全过程的正确性。样品的选择原则上与室内平行样相同。加标应在前处理之前完成,加标量应为原样品浓度的0.5~3倍,如原样品为“未检出”,则加标量不超过测定下限的3倍。