水和废水的现场监测质量控制主要包括现场参数测量的质量控制和采样过程的质量控制。
现场参数测量受仪器的影响大，日常应做好仪器的保养维护，可使用仪器比对、与实验室分析比对等方式验证设备的性能和准确性。
水环境质量监测采样器具和污染源监测采样器具应分类标识和分开存放，不得混用。采样前对清洗干净的采样器具进行空白本底抽检，每个采样批次的每种器具至少抽取3%，检测结果应低于方法检出限或方法规定的限值。对监测质量有影响的试剂耗材使用前应进行抽检，被测目标物检测结果应低于方法检出限或方法规定的限值。
（1）现场参数测量的质量控制
pH：每批样品测定前应对仪器进行校准，当样品pH变化较大或监测场地变化时均应重新校准。每连续测定20个样品或每批次（<20个样品/批）应分析1个有证标准样品或标准物质，测定结果应在保证值范围内，否则应重新校准，重新测定该批次样品。每20个样品或每批次（≤20个样品/批）应分析1个平行样。当pH为6~9时，允许差为±0.1个pH单位；当pH≤6或pH≥9时，允许差为±0.2个pH单位。测定结果取第一次测定值。
水温：测定前需要保证水温计无损坏，能够正常使用，且在校准/检定有效期范围内。对于水温计的选择需要根据水深情况、是否为测定表层水温来定。
透明度：测量需要根据地表水水质状况来选择测量方法，目前有两种测量方法：铅字法和塞氏盘法，两种方法均需要经过多次测量读数。透明度盘若使用时间较长，白漆颜色发黄后必须重新涂漆，以保证测量准确性。
电导率：测量时若发现样品中含有粗大悬浮物质、油和脂干扰时，可先测定水样，再测校准物质，以了解干扰情况。若存在干扰，需过滤或萃取水样后再进行电导率结果测定。
氧化还原电位：测定的同时需要测定水温，不同温度下饱和甘汞电极的电极电位会有区别。
（2）采样过程的质量控制
现场监测应按监测方案选用的项目分析方法要求，采集质量控制样品。一般现场采样的质量控制手段有全程序空白样品和现场平行样品。
全程序空白样品：将实验用水代替实际样品，置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定。一致的程序包括运至采样现场、暴露于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及所有的分析步骤等。每批次水样应采集不少于10%的现场平行样品，样品数量较少时，每批次水样至少做1份样品的现场平行样品，与水样一起送实验室分析，空白测定值应满足标准分析方法规定的要求。
现场平行样品：对均匀样品，凡可做平行双样的监测项目应采集现场平行样品，每个采样批次至少采集一个现场平行样品。参考标准分析方法中平行样相对偏差的判定要求，若现场平行样品测定结果差异较大，应查找原因，必要时重新采样。
在同一个采样点采集现场平行样品，同步进行水样前处理、水样分装、保存剂添加、冷藏和冷冻储存等操作步骤。可采用等体积轮流分装方式或使用分样工具同时分装方式。现场平行样品中的一份交付实验室分析，另一份以明码或密码方式交付实验室分析。
