【合成经验】瓶口玻璃塞粘住了,怎么办?
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2024-11-12 08:01
上海
答案:最好不要用玻璃塞密封瓶子,橡胶密封塞非常好用。
不管存放试剂还是投反应,用橡胶密封塞,基本上都没啥问题。但一些对橡胶有腐蚀性的溶剂(如THF)会让橡胶塞膨胀,有时候会不容易取下来,但是橡胶塞可以利用尖嘴手术剪等锐器强拆下来,问题也不大。但是像冷凝管,滴液漏斗,分水器,防溅球等连接玻璃仪器取下来比较麻烦,前期小编发过相关文章【旋转蒸发仪防溅球取不下来怎么办?】可以参考。
导致取不下的原因通常是由于没有涂抹真空硅脂,或者样品沾到接口上导致粘到一起。遇到这种情况,小编分享一套比较常用的解决方法:如果粘的不是特别紧,带上帆布手套(安全最重要,任何对玻璃用力的情况都要带好防划帆布手套),稍加横向摇晃用力,看是否能取下来。如果还取不下来,建议先把反应瓶里面的试剂先倒出来,然后进入下一步。
带帆布手套,用木器(可以用塑料试剂瓶代替)轻轻敲击反应瓶的磨口上沿,使其因受震动而逐渐松动脱离。木器沿与仪器轴线成约70°角的方向轻轻敲击,同时间歇地旋转仪器,如此反复操作几次,一般便可打开粘固不严重的磨口,但主要下方要垫好棉花或书本,防止瓶子掉落摔碎。如果不行不要用太大的力道敲击,防止把瓶子敲碎。下面进入下一步骤解决。
带帆布手套,还是要缓慢旋转仪器,用热风枪均匀吹接口(不要用太高的温度快速吹,否则很容易将接口撑裂),趁热,重复上面"敲"的步骤。如果还是取不下来,则进入下一步骤。
带帆布手套,将反应瓶放入干冰乙醇浴中冻个几分钟(瓶内也要加入冷冻液体,让内部受冷收缩),有时冻一下直接就可以松开,如果没松开,拿出来,迅速擦一下表面溶剂(热风枪属于明火,有燃烧风险),迅速用热风枪烤接口(热风枪不要持续吹太长时间,否则可能会裂开),如果不还不开,重复此操作。此步骤还不行,进入下一下步骤。
实在打不开,可以用混合溶剂浸泡几天后,再重复上述操作。
一、在磨口固着的缝隙加几滴液体渗透(如果是无机盐,碱结晶导致的,可以用水,稀盐酸;有机物粘附导致的,可以用石油醚、乙酸乙酯、丙酮、DMF等),有时很快就可以打开,但有时也要好几天才见效。二、放在90℃的水浴锅里面浸泡,或者利用超声波振荡。三、特殊情况:若瓶内是腐蚀性试剂,如浓硫酸,要在瓶外放好塑料圆桶,以防瓶破裂,操作者要戴有机玻璃面罩,操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸气的瓶口要在通风橱内操作。准备好后,可用木棒轻敲瓶盖,也可洗净瓶口,用洗瓶吹洗一点蒸馏水润湿磨口,再轻敲瓶盖。