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图 1. (a) 方案显示了使用甲苯和 CNC 回收和转化商用氟聚合物的双功能闭环工艺。(b) 实验装置方案显示了 CNC 粉末在不同溶剂中的分散情况。(c、d) 未改性纤维素纳米晶体 (CNC) 和在极性 (P′) 递减的溶剂中搅拌的 CNC 的 ATR-FTIR 光谱，分别在 (c) 反应开始后第 1 天和 (d) 第 7 天获得。
图 2. 使用 NMR 分析研究了 PTFE 和 CNC 之间的化学相互作用。(a) CNC 的 19F MAS NMR 光谱和 (b) 13C CP-MAS NMR 光谱；CNC-EtOH、-OAc、-Tol 和 -Cy；以及 PTFE。(c) CNC 结构的 C4′ 和 C6′ 碳峰随 P′ 的降低而变宽。(d) CNC-Tol 和 -Cy 的 19F → 13C CP-MAS NMR 光谱在 111.5 ppm 处的主要 −CF2 峰附近显示出 115 和 107 ppm 处的新肩峰。
图 3. 进行 BCA 分析以检查 P' 诱导的 CNC 分子重排。(a) 示意图显示由于葡萄糖的变旋作用，CNC 的开链醛形式处于平衡状态。(b) BCA 分析中 CNC 的反应方案。将 0.1 wt% 未改性 CNC 和 CNC-EtOH、-OAc、-Tol 和 -Cy 分散在去离子水中，并用 BCA 试剂处理。在 75 °C 下反应 30 分钟后，所有分散体均呈现紫色，这是由于醛将 Cu(II) 离子还原为 Cu(I)。(c) 使用葡萄糖溶液获得的校准曲线，确定样品中醛的定量浓度。这些结果与 (d) REG 处 C-O 基团强度增加和 (e) 红外光谱中 C-O-C 吡喃糖环强度增加一致。
图 4. 延长反应时间并进行 Tollen 测试后，研究了 CNC-Tol、AgCTol 和 CTol-2wk 在其还原端的化学状态。固态 (a) 19F MAS 和 (b) 19F → 13C CP-MAS NMR 光谱的 CNC-Tol、AgCTol、CTol-2wk 和 PTFE 显示了 PTFE 的存在与肩峰的出现之间的关系。(c−e) IR 光谱和 CTol-2wk 的 BCA 分析结果进一步证明甲苯是最佳溶剂。结果重复了 3 次。(f) PTFE−CNC 的拟议反应机理。
主要发现
本研究的创新点在于开发了一种利用纤维素纳米晶体（CNC）与低极性溶剂（如甲苯）结合的高效、可持续的闭环一锅处理工艺，用于回收和升值商业聚合物型PFAS（如PTFE和PVDF）。与现有复杂的热解、辐照等方法不同，这种方法只需简单搅拌，即可通过CNC分子末端的醛基暴露和氢氟键的形成来实现PFAS的化学吸附和回收利用。此外，该处理方法中的溶剂（甲苯）可完全回收再利用，进一步降低了环境影响。研究还表明，经过处理的CNC-PFAS复合材料可用于绿色能源领域，特别是在摩擦电纳米发电机中，作为提高电压输出的功能性填充材料，显著提升了输出性能（41%）。本研究不仅提供了应对即将到来的PFAS监管的解决方案，还为开发生物质基功能复合材料开辟了新的路径，推动绿色能源技术的进一步发展。
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