X射线自由电子激光在凝聚态物理中的应用

学术 2024-07-23 08:00 江苏

自由电子激光作为一种新兴的实验手段，具有功率高、脉冲短、相干性强等特点，在凝聚态物理学研究中展现出广阔的应用前景，受到了越来越多的关注。文章综述了自由电子激光在凝聚态物理学中的研究进展，特别是在磁性表征与超快磁动力学中的重要性和潜力，并简要介绍了在相变物理及晶格动力学中的研究成果。

作者｜吴杨，王靖珲

上海科技大学物质科学与技术学院

自由电子激光(free-electron laser, FEL)技术是一种重要的新型实验工具。不同于传统的同步辐射光源，自由电子激光以其功率高、脉冲短、相干性强等特点在许多科学领域展现出广阔的应用前景，受到了越来越多的关注。本文旨在探讨自由电子激光在凝聚态物理中的应用，特别是在磁性与超快磁动力学中的重要性和潜力。

磁性与超快磁动力学

磁性是我们所生活的宏观世界中的量子效应。自古以来，磁性一直吸引着人类去探索，而在现代，它又有了许多新的应用领域，特别是在信息处理和存储方面，其中磁存储技术的出现革命性地改变了人们的生活状态。

时间分辨的超快表征技术通常涉及两个激光脉冲的激发。其中第一个泵浦激光脉冲将系统推出平衡状态，而经过可控延迟后的第二个探测激光脉冲通过与系统被激发后的非平衡态中的电子相作用实现对其进行探测。通过改变泵浦光和探测光之间的时间延迟，可以完成超快时间分辨的探测，从而探测超快电子过程随时间的演化。该技术为电子与系统中的集体激发的相互作用提供了进一步的探测手段。对于传统的泵浦探测，这一领域的发展围绕着实验室激光器展开，泵浦脉冲和探测脉冲均来自钛蓝宝石激光器。随着同步辐射光源以及自由电子激光的出现及发展，其光源强、相干性好、脉冲时间短的特点使得时间分辨的谱学研究得以更加深入。

这里简要介绍近期结合了FEL光源时间分辨特性的多种磁表征手段，包括相干衍射成像、时间分辨X射线衍射测量、时间分辨磁圆二色性测量、时间分辨X射线非弹性散射测量等所取得的研究进展^[1-^3]。

1.1 相干衍射成像

利用FEL光源非常高的X射线亮度可以对空间尺度上小到纳米级别的材料性质进行探索。相比电子衍射手段，X射线更大的穿透深度能够测量更厚的样品，并且利用不同元素对于X光的吸收边的不同特性可以实现元素分辨。由于传统的X射线显微成像利用光学元件实现X光的聚焦及收集，其空间分辨率受制于光学元件加工精度，只能达到几十纳米级别^[4]，而相干衍射成像(coherent diffraction imaging, CDI)技术的出现则将水平空间分辨率推至X光波段的衍射极限。CDI成像利用FEL光源产生的高相干性X光对样品进行照射，并在一定距离处收集衍射光斑。衍射图样是样品在高度相干的X光照射下产生的干涉条纹，实际上包含了样品实空间纳米至微米尺度上电荷分布的傅里叶变换幅值，因而通过补充相位信息就可以根据衍射斑点重建出实空间图像。

在磁学研究对应的软X射线能量区间，Wang等人^[5]首先实现了单张飞秒级别的CDI成像，他们利用LCLS光源上的SXR光束线对Co/Pd铁磁多层膜样品进行了研究。将能量在Co L3吸收边、脉宽小于80 fs的X光照射到样品上，样品之后的CCD相机可以捕捉到单张包含了纳米尺度磁畴信息的衍射图样，并以此重建出实空间磁畴结构，空间分辨率达到了80 nm，如图1所示。在25 mJ/cm² 的束流强度下，样品并没有遭到不可逆的破坏，这证明了结合FEL的CDI成像技术在超快磁学上的可行性。后续的研究将CDI成像技术应用到了更多的体系中^[6]，在研究磁性涡旋的动力学^[7]和拓扑自旋结构拓印^[8]中也得到了成功应用。

图1 实验原理示意及结果^[5]：(a)扫描电镜下的样品(中心环内)及周边的15个金参考点；(b)位于样品后490 mm的CCD相机及衍射光斑；(c)重建后的初始磁畴态。明暗相间的区域为100~150 nm宽、垂直面外、方向相反的磁畴

1.2 共振磁光克尔

虽然FEL具有很多其他X光源无法比拟的优势，但由于前期FEL光源低重频、束流强度不稳定等限制，吸收谱或者磁圆二色谱等实验手段存在一定的难度。相较而言，在FEL光源上进行的磁光克尔测量则避免了这些问题。超快时间分辨的共振磁光克尔测量(resonant MOKE, RMOKE)相比可见光具有更大的磁光响应灵敏度、偏振灵敏度，并实现了元素分辨，因此较早得到了应用^[9-15]。一个例子是Yamamoto等人在FERMI的DiProI线站上利用RMOKE进行了克尔 (Kerr)转角和椭偏率的测量^[16]，研究了铁磁性金属合金GdFeCo的超快磁化反转现象。该工作先对GdFeCo合金经过偏振激光脉冲泵浦，再利用光子能量对应Fe元素M边的自由电子激光脉冲对Fe元素磁化强度随时间的响应进行探测，证实超快加热效应导致GdFeCo中的磁矩反转现象(图2)。

图2 (a)不同FEL脉冲延迟时间下磁光克尔强度的转角测量结果^[16]，数据经过cos曲线拟合；(b) Fe磁矩在外场H中发生磁性反转过程的示意图。磁矩箭头的长度与(a)中克尔转角的大小一一对应

1.3 磁圆二色谱

X射线磁圆二色谱(X-ray magnetic circular dichroism, XMCD)是测量自旋和轨道磁矩的有效手段。材料中的电子在强磁场作用下跃迁到不同激发态，由于这些激发态对左旋和右旋偏振光吸收强度不同，通过比较左旋和右旋偏振光下的两套X 射线吸收光谱(X-ray absorption spectroscopy, XAS)的差异，就可以获得原子的自旋和轨道磁矩等磁性信息。在此基础上，时间分辨的磁圆二色谱不仅能够实现元素分辨的磁性测量，还能够实现动力学过程的表征。近年来，随着FEL和谱仪的不断完善，一系列相关的研究成果也不断涌现^[17-22]。

2010年，Boeglin等人^[20]开始利用超快XMCD研究磁性薄膜系统中的基础物理过程。在凝聚态体系中由于自旋轨道耦合的存在，在总角动量守恒的同时轨道角动量(L)和自旋角动量(S)之间可以产生一定的转换，因此弄清楚L和S分别对磁矩的贡献是一个很有意义的问题。然而，这一过程发生的时间尺度都在飞秒量级，这对传统探测手段是个很大的挑战。Boeglin等人^[20]采用超快激光脉冲改变铁磁薄膜的磁化强度，并用FEL超快圆偏振X光脉冲探测其动力学特性，研究了L和S不同的动态过程。他们发现自旋轨道耦合在超快激光退磁过程中扮演了重要角色，磁弹各向异性也同样不可或缺，这项研究同时也揭示了超快脉冲激光对磁性系统的调控机制。在随后的工作中^[21]，该团队进一步研究了超快退磁过程中的总角动量守恒问题，并利用时间分辨XMCD对Co_0.8Gd_0.2和Co_0.74Tb_0.26薄膜中每个元素的自旋和轨道动量进行时间分辨的测量(图3) 。Boeglin等人^[21]发现了磁晶各向异性的超快淬火现象，证明了铁磁合金退磁的前期是由两个交换耦合的子晶格角动量发生局部转移驱动的，而总角动量在此过程中保持不变。

图3 总角动量与单独元素角动量的超快动力学过程^[21]：(a) Co_0.8Gd_0.2中Co、Gd和总角动量的演变；(b) Co_0.74Tb_0.26中Co、Tb 和总角动量的演变

1.4 时间分辨共振软X射线衍射技术

时间分辨共振软X射线衍射(time-resolved resonant soft X-ray diffraction, TR-RSXD)技术是一种用于研究材料的动态结构和电荷密度变化的实验方法。这项技术结合了时间分辨和共振软X射线衍射的特点，使得人们可以在极短的时间尺度内观察材料的结构动态。TR-RSXD技术通常使用极短脉冲的软X射线来激发样品，然后通过观察X射线衍射图案的变化来研究样品的结构和电荷密度的变化。这项技术对于理解材料在光、电或磁激发下的响应非常有用。

磁性薄膜材料是TR-RSXD技术应用的最为典型的体系，这是由于异质结材料的表面与界面通常存在着诸多新奇的物理效应^[23]。Först等人^[24]利用TR-RSXD技术，在LCLS自由电子激光器的 SXR波束线上，以纳米空间和飞秒时间分辨率测量了复杂氧化物异质结构LaAlO₃/NdNiO₃薄膜中的磁响应。通过直接激发LaAlO₃基底的红外活性声子模式，在镍酸盐薄膜的界面处引发了绝缘体-金属转变。主要研究结果如图4所示，在负时间延迟(图4(a))区域，窄的衍射峰和劳厄振荡表明磁序在整个薄膜中是均匀的，具有清晰的磁性边界(图4(c))。光诱导峰出现了明显的扩展和强度减小现象(图4(b))，表明激发使薄膜部分区域磁序熔化。有序和无序区域之间的边界不明显，而且随着时间的推移，界面逐渐模糊(图4(c))。该实验结果表明：①当基底晶格被激发时，复杂氧化物异质结构中磁无序的动力学过程是一种全新的物理过程；②磁熔化现象始于界面，并以与声速相当或更高的速度向薄膜传播。这些现象可以通过假设电子巡游界面来解释，该界面携带自旋无序和局部晶格扭曲。这项开创性的工作为利用光控制超快磁相界面提供了思路。

图4 (a) LaAlO₃/NdNiO₃薄膜中出现在(1/4 1/4 1/4)附近的Ni L₃吸收边的晶格诱导动力学衍射图谱^[24]，通过θ-2θ扫描得到； (b)不同时间延迟下的衍射峰曲线，时间延迟为负表示激发前，正表示激发后； (c)消磁过程示意图

TR-RSXD技术同样可被用于研究单晶磁性材料，如Johnson等人^[25]利用TR-RSXD技术研究了一类典型的多铁质材料TbMnO₃。该系统在室温下是顺磁的，在42 K时形成一个铁电正弦自旋密度波，而在27 K以下转变为一个自旋旋涡相。值得关注的是光激发电子系统与低温下自旋涡旋磁序之间产生的耦合作用。图5为实验的散射几何示意图。通过超快近红外激发和软X射线共振衍射探针，Johnson等人^[25]观察到多铁质材料中长程磁序的相对缓慢衰减，对于低通量泵浦，其磁序衰减时间常数为22.3±1.1 ps。该工作还揭示了自旋系统温度随泵浦通量的线性增加是由被激发的电子向自旋系统的能量转移导致的。

1.5 共振非弹性X射线散射

共振非弹性X射线散射(resonant inelastic X-ray scattering, RIXS)是一种研究固体中电荷、自旋、轨道和晶格激发的有力谱学手段，它对纳米和飞秒尺度上的物性研究具有很大的优势。RIXS原理类比于可见光拉曼共振散射，能够在探测低能激发的同时结合X光的元素及占位分辨能力。在共振能量上，RIXS还能够获得单磁振子的激发谱，可直接表征电子的动量和能量依赖关系以及磁关联相互作用。在传统的RIXS实验中，由于散射截面非常小，即使在元素对应的共振能量上也很难获得足够的散射光子强度，而进一步增加积分时间又会丧失时间分辨能力。近期，利用FEL光源高亮度的特性和越来越高的重频，时间分辨的RIXS (TR-RIXS)得到了实现。

图5 散射几何示意图、CCD上的衍射峰(左下)与衍射峰的能量扫描(右下)^[25]

TR-RIXS光谱学实验最初是由Dean和他的合作者^[26]在SACLA-FEL上开展的，该实验主要研究Mott绝缘体Sr₂IrO₄在光激发后的磁动力学。Sr₂IrO₄属于层状钙钛矿家族，其电子构型受到多重相互作用的影响。铱(Ir)的5d电子态在强自旋轨道耦合相互作用下劈裂，形成一个窄的电子带，而窄电子带又会受到库仑排斥的影响，从而产生反铁磁Mott绝缘态，其结构和电子构型类似于铜氧化物超导^[27]。Mott绝缘体的磁序可以很容易地被扰动破坏，从而形成具有不寻常性质的新状态。通过使用超快激光进行光掺杂，可以诱导可调节和可逆的瞬态。Dean等人^[26]利用TR-RIXS实验研究了Sr₂IrO₄体系在超快瞬态状态中的磁关联相互作用的演化过程，如图6所示。

图6 TR-RIXS实验原理与散射几何示意图^[26]。(a)样品Sr₂IrO₄示意图，其中格点上的箭头表示自旋取向；(b) Sr₂IrO₄中磁性离子的2p与5d轨道间发生的非弹性共振散射过程；(c)实验中得到的具有时间分辨的动量-能量散射图谱；(d) Sr₂IrO₄中Q=(τ,0)与Q=(τ, τ)处光激发前50 ps的稳态与光激发后2 ps的激发态衍射图谱及对比图

TR-RIXS可以对散射的X射线进行能量分析，直接探测磁激发子谱^[28-29]。此外，在硬X射线范围内，该技术可以对整个倒易空间进行研究，而另一项互补技术——时间分辨的双磁振子拉曼散射技术——则无法做到这一点。图6(d)比较了激发前50 ps的稳态与在强度为6 mJ·cm²(在该通量下三维磁序被破坏)的光激发后测得的Sr₂IrO₄的RIXS能量损失谱。图中两个共振峰分别表示了磁振子(0 ~ 200 meV)和轨道(600 meV) 激发^[30-31]。实验结果表明，二维平面内的Néel关联是非热性质的，并且在几皮秒内恢复，而三维长程磁序的恢复时间则取决于光照强度，大约在几百皮秒的范围内。因此，TR-RIXS为光掺杂的Sr₂IrO₄中的瞬态磁态提供了一个新的研究窗口，使得二维磁关联作用可以被直接测量，这对于充分理解强关联材料中的磁动力学至关重要。TR-RIXS技术的应用将有助于我们理解磁关联作用如何影响掺杂Mott绝缘体的性质，以及如何通过光有效地操控它们。

1.6 双色泵浦-探测

双色泵浦-探测(two-color pump-probe)是利用两个自由电子激光脉冲产生不同能量、延迟可控的泵浦-探测系统。相比传统的泵浦-探测手段，双色泵浦-探测的主要优势在于泵浦和探测光的能量可以对应到原子中X射线吸收边或者核-空穴电子共振的能量区间，实现对相应物理过程的探测。例如，Ferrari等人^[32]在FERMI光源DiPRoI光束线上进行实验，对生长在硅衬底上的坡莫合金薄膜实现了元素分辨的双色泵浦-探测研究。这种坡莫合金薄膜结构就像磁性散射光栅，一般可以将不同波长的光色散开来。在两束双色泵浦-探测脉冲中，第一束能量为Fe的3p共振吸收边FEL脉冲作为泵浦光，第二束能量为Ni的3p共振吸收边FEL脉冲作为探测光，通过样品后的光由于能量不同，在CCD上的布拉格峰位置也不同，从而达到区分的目的，如图7所示。实验发现，Ni元素在坡莫合金和NiFe₂O₄中在不同泵浦能量下有不同的响应关系，这可以用在坡莫合金中非局域化的Fe和Ni的3d轨道是直接杂化的，而在NiFe₂O₄中更加局域化的3d轨道通过氧进行非直接交换来解释。Ferrari等人的实验结果证明了具有元素分辨能力的双色泵浦-探测手段在极紫外波段的磁性动力学中具有独特的应用潜力。

图7 FEL光源与散射数据收集示意图^[32]：(a)仅有探测光波长为261.5 nm的激光入射波荡器，收集到Ni 3p吸收边对应的布拉格峰；(b)仅有泵浦光波长为255 nm的激光入射波荡器，收集到Fe 3p吸收边对应的布拉格峰；(c)探测光和泵浦光在相隔△t延迟后入射波荡器，收集到Ni 3p和Fe 3p吸收边对应的布拉格峰

结构演化及晶格动力学

2.1 相变

物质的相变一直是凝聚态物理学研究中十分重要的方向。由于自由电子激光有着脉冲短、相干性强的特点，其在微观超快动力学过程中的空间和时间分辨率都有了巨大的进步，为研究物质的结构变化提供了强而有力的技术手段。2013 年，Clark等人^[33]通过钛蓝宝石激光器在金纳米颗粒中产生相干声子，并通过自由电子激光产生的相干X射线进行相干衍射成像，将单金纳米颗粒在红外激光激发下的演化过程通过三维成像的方式完全展现出来。这项实验对于纳米颗粒的晶格动力学研究有着十分重要的意义。2014年，Sellberg等人^[34]通过对不同温度的微米级小水珠进行X射线单脉冲相干衍射成像(图8)，首次测量到冰核温度附近的亚稳态液态水的图像，并测量到水的相变过程，让人们对于水的相变过程有了新的认识。

图8 微米级水滴单次脉冲相干衍射成像过程^[3^4]。(a)微米级的水滴通过喷嘴射出，通过X射线时在探测器上相干衍射成像； (b)液态水滴的散射成像图；(c)冰晶的衍射成像图

2.2 晶格动力学

对于晶格动力学的研究，即声子谱的测量，一般是通过中子散射或者基于同步辐射光源的X射线散射来开展的。相较于中子散射需要大量样品和同步辐射光源的能量分辨率较低，自由电子激光能够以较高的能量分辨率测量非常小的样品。2013年，Trigo等人^[35]通过使用红外泵浦光激发声子，并使用自由电子激光探测到了锗的声子频率随时间的演化关系，从而成功得到了锗的声子谱(图9)。

图9 锗晶体的声子谱测量^[35]：(a)不同延迟时间下[022]布里渊区散射图样，颜色图表示了与平均值的差值； (b)晶格衍射峰强度随延迟时间的变化

展望

自由电子激光技术的兴起与发展给凝聚态物理研究带来了新的手段与机遇。通过对其在超快磁学和其他凝聚态研究体系内的多种表征手段的介绍和成果展示，可以看到自由电子激光显著地增强了各种X射线谱学方法的时间分辨测量能力，并进一步拓展了可供研究的材料体系。随着技术的不断进步和应用范围的不断拓展，我们相信自由电子激光技术将会在凝聚态物理研究中发挥越来越重要的作用。

参考文献

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本文刊载于《自然杂志》2024年第3期

DOI：10.3969/j.issn.0253-9608.2024.03.003

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