新污染物分析技术：采用微塑料方法并结合热解气质联用技术对轮胎磨损颗粒进行量化分析

文摘 2025-01-15 19:30 广东

文章《Adapting Methods for Isolation and Enumeration of Microplastics to Quantify Tire Road Wear Particles with Confirmation by Pyrolysis GC−MS》由Kayli Paterson等人撰写。轮胎道路磨损颗粒（TRWPs）因成分复杂、密度范围广，在环境监测中面临诸多挑战，可靠量化对理解其环境命运和潜在影响意义重大。本研究旨在解决这些问题，通过一系列实验方法，对其分离、识别和量化展开研究，为环境监测提供有效方法。

- 研究背景

- 轮胎道路磨损颗粒（TRWPs）由车辆轮胎摩擦产生，包含多种成分，其密度受无机填料影响较大，在环境中分布广泛且是微塑料的重要来源。但现有微塑料计数方法常未专门针对TRWPs，质量保证协议缺乏，多采用标记化学物质估算其在环境中的浓度，存在局限性。

- TRWPs在密度、消化试剂兼容性、识别等方面与常规微塑料不同，在一般微塑料调查中报道少，需开发专门方法来改进其环境监测。

- 材料与方法

- 样品采集：2020年7月于美国南卡罗来纳州芒特普莱森特的城市雨水集水区采集样本。用马鬃刷收集距路边约0.1米的道路灰尘；获取人工处理装置内及相邻潮汐溪的沉积物，前者由专业人员在设备清洁时采集，后者用不锈钢埃克曼挖泥船采集。

- 实验方法

- 耐热性测试：以150°C和200°C在马弗炉中加热，对比道路灰尘中的TRWPs、停车场沥青颗粒中的沥青结合料和轮胎碎橡胶的熔化行为，观察其外观、弹性和质地变化。

- 两阶段密度分离：先用密度约1.2 g/cm³的饱和NaCl溶液浮选“低密度”TRWPs，再用钠多钨酸盐（SPT）溶液分离“高密度”TRWPs，对3 g筛至63 - 500 μm的道路灰尘样品进行四次连续提取，确定提取效率。

- 化学消化：参考橡胶工业化学抗性指南，测试常见有机物质消化试剂与天然橡胶（NR）和丁苯橡胶（SBR）的兼容性，比较NaOH与H₂O₂、NaOCl对环境样品中有机物和TRWPs的作用。

- 分析疑似TRWPs：对分离出的TRWPs，用立体显微镜观察形状、扫描电子显微镜分析表面特征、热解气相色谱 - 质谱联用仪（Py - GC - MS）确认成分，对部分样本进行尺寸和纵横比分析，并通过Py - GC - MS评估物理探测识别的可靠性。

- SEM 分析：对不同样本类型和密度分数的轮胎道路磨损颗粒（TRWPs）以及部分沥青颗粒进行高分辨率成像。研究发现 TRWPs 通常表面粗糙、呈椭圆形，但也可能不规则、有锯齿、扭曲或磨损，且部分表面较光滑。其颗粒上的细点可能在环境风化或实验室处理中易断裂。通过与之前研究中轮胎磨损颗粒的图像对比，本研究中的 TRWPs 形态相似，但与沥青颗粒有明显区别。不过，在同一城市雨水集水区的道路灰尘、人工处理装置和潮汐溪沉积物中发现的 TRWPs 形态无显著差异。

- Py - GC - MS 分析：对轮胎碎橡胶标准物质、道路灰尘和沉积物中的轮胎道路磨损颗粒（TRWPs）以及沥青标准物质进行热解分析。轮胎碎橡胶标准物质的热解产物与先前研究一致，包含异戊二烯（天然橡胶）、合成丁苯橡胶的标记化合物以及硫化剂（如苯并噻唑）和添加剂（如 6PPD）等。从环境样本中分离出的 TRWPs 的热解特征与轮胎橡胶相符，证实了其身份。例如，在轮胎碎橡胶标准物质和道路灰尘样本中可检测到的棕榈酸（n - 十六烷酸）和硬脂酸（十八烷酸）等硫化促进剂，在人工处理装置样本中含量极少，可能是在湿沉积物中留存期间浸出。而沥青和沥青结合料/沥青质标准物质具有芳香族化合物、烯烃和烷烃等特征标记物，其热解图谱与轮胎橡胶不同，但两者都含有烷基苯化合物。

图 4.通过 Py-GC-MS 低温捕集（分析条件在支持信息中提供）获得的（A）轮胎碎屑橡胶参考材料样品（Edge Rubber， Inc.，宾夕法尼亚州，美国）以及使用本研究中定义的样品处理方法从（B）道路灰尘和（C）分离的雨水管中 MTD 沉积物中分离的 TRWP 子集的高温图。

成分分析章节通过上述两种方法的综合运用，从微观形态和化学组成两方面为 TRWPs 的准确识别和特性研究提供了有力证据，有助于深入了解其在环境中的存在形式和行为。

- 结果与讨论

- 耐热性测试：150°C可有效区分沥青和轮胎材料，沥青熔化，而TRWPs和轮胎碎橡胶形状、颜色、质地及弹性基本不变；200°C时轮胎橡胶部分失去弹性。

- 密度分离：多数“低密度”轮胎道路磨损颗粒（TRWPs）在第一次NaCl提取时回收80%，第三次提取完全回收，SPT能一次提取完所有“高密度”TRWPs，沥青颗粒提取效率低于TRWPs。

- 化学消化：NaOH和KOH不改变TRWPs结构，H₂O₂和NaOCl有负面影响，1 M NaOH对TRWPs无影响且能使有机物颜色变浅利于识别，但对富含有机物样品分解不足。

- 形状分析：TRWPs纵横比在0.1 - 1之间，多数在0.2 - 0.5，不同地点样本无明显差异，其形状多变，不适合单独作为识别标准。

- 成分分析：热解气相色谱 - 质谱联用仪分析表明TRWPs的热解特征与轮胎橡胶一致，确认其身份。

- 结论与展望：本研究提出的方法可用于分析TRWPs，两阶段密度分离有应用价值，应选合适消化试剂，显微镜结合光谱技术可确认TRWPs，为环境监测提供了可行方法。

Paterson, K., Beckingham, B., Momplaisir, G. - M., & Varner, K. (2025). Adapting Methods for Isolation and Enumeration of Microplastics to Quantify Tire Road Wear Particles with Confirmation by Pyrolysis GC−MS. Environmental Science & Technology, XX(X), XXX - XXX. https://doi.org/10.1021/acs.est.4c05092

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