分析试验室：QuEChERS 增强型去除脂质技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中29种咪唑类药物及其代谢物残留

文摘 2025-01-22 22:57 浙江

《QuEChERS增强型去除脂质技术结合超高效液相色谱 - 串联质谱法测定禽蛋中29种咪唑类药物及其代谢物残留》建立了一种快速测定禽蛋中29种咪唑类药物及其代谢物残留的方法，该方法前处理简便、脂质去除效果好、分析速度快、灵敏度高，为禽蛋质量安全检测提供了有效技术手段。

研究背景：

咪唑类药物在畜禽及水产动物疾病治疗中应用广泛，但其及其代谢物易在生物体内蓄积，对人体有毒理作用，多国将其列为食品重点监测对象。目前禽蛋中该类药物检测研究较少且缺乏标准方法，现有检测方法存在不足，因此建立新型检测方法意义重大。

关于禽蛋中MZDM的前处理方法，目前研究较多的主要有固相萃取法、QuEChERS法等。本实验采用新型增强基质去除脂质（EMR-Lipid）萃取技术进行禽蛋样品的净化。与传统前处理方法相比，EMR-Lipid技术能够对脂类烃链进行选择性捕获，具有更强的脂质去除能力，同时不造成目标物质的损失。该技术已成功应用于禽蛋中部分抗病毒、抗菌药物的检测。本实验将EMR-Lipid净化技术与超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）相结合，建立了一种禽蛋中29种MZDM残留量的高通量测定方法，可为禽蛋中MZDM的快速定性定量分析提供方法参考。

2. 实验方法

- 仪器与试剂：1290 Infinity Π-6470B 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（美国 Agilent 公司）等仪器，以及多种质谱级试剂、标准品和EMR - Lipid吸附材料等。

- 样品前处理：取若干枚新鲜禽蛋（大约500 g），去壳后充分搅匀，得到禽蛋样液。称取5 g禽蛋样液于50 mL塑料离心管中，加入20 mL乙腈-丙酮（7:3,V/V）进行提取，涡旋混匀5 min后加入2 g NaCl和6 g无水Na2SO4，再次涡旋混匀1 min，随后4000 r/min离心6 min；取1.0 mL上清液至EMR-Lipid塑料离心管中，涡旋振荡3 min，4000 r/min离心1 min，取出上清液，经0.22 μm聚四氟乙烯针式滤器过滤后上机测试。

- 溶液配制：配制混合标准储备液、中间液，并用乙腈 - 丙酮（7:3，V/V）和空白禽蛋基质溶液分别稀释得到系列溶剂标准工作溶液和基质匹配标准工作溶液。

- 仪器条件：

-液相色谱条件

色谱柱：Kinetex F5(2.6 μm, 2.1 mm × 100 mm)；柱温：40 ℃；进样量：1 μL；流动相A：5 mmol/L甲酸铵溶液；流动相B：甲醇；流速：0.3 mL/min；梯度洗脱程序：0~0.1 min，5%B；0.1~3.9 min，5%~98%B；3.9~7.9 min，98%B；7.9~9.0 min，98%~5%B；9.0~11.0 min，5%B。

-质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI）；电离模式：正模式；扫描模式：动态多反应监测模式（dMRM）；鞘气温度：300 ℃；鞘气流速：11 L/min；干燥气温度：300 ℃；干燥气流速：6 L/min；雾化器压力：0.310 MPa；毛细管电压：3.5 kV。29种MZDM的保留时间及详细质谱参数见表1。

No.	化合物	Compound	CAS No.	RT/min	母离子 (m/z)	子离子 (m/z)	CV/V	CE/V
1	4-硝基咪唑	NMDZ	3034-38-6	1.53	114.0	68.2*, 84.0	107	21, 13
2	羟基甲硝唑	HMNDZ	4812-40-2	1.88	188.1	126.0*, 123.0	92	17, 13
3	2-甲基-5-硝基咪唑	MMDZ	88054-22-2	1.93	128.1	82.1*, 111.1	97	17, 17
4	羟甲基甲硝咪唑	MTDZ	936-05-0	2.14	158.1	140.0*, 55.2	92	9, 21
5	洛硝哒唑	LNDZ	7681-76-7	2.29	201.1	140.0*, 55.2	77	9, 25
6	甲硝唑	MNDZ	443-48-1	2.33	172.1	128.0*, 82.1	102	13, 29
7	5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑	CMDZ	4897-25-0	2.62	162.0	116.0*, 145.0	102	17, 17
8	二甲硝咪唑	DMDZ	551-92-8	2.68	142.1	96.1*, 81.1	102	17, 33
9	奥硝唑	ONDZ	16773-42-5	2.99	220.0	128.0*, 146.0	102	17, 21
10	羟基异丙硝唑	HIPDZ	35175-14-5	3.00	186.1	168.0*, 122.1	92	13, 21
11	5-羟基噻苯咪唑	HTBDZ	948-71-0	3.19	218.0	191.0*, 147.0	154	29, 41
12	苯硝咪唑	BZDZ	94-52-0	3.29	164.0	118.0*, 91.1	107	25, 45
13	异丙硝唑	IPDZ	14885-29-1	3.39	170.1	109.1*, 124.1	102	29, 17
14	阿苯达唑-2-氨基砜	ABDZAS	80983-34-2	3.49	240.1	207.9*, 197.9	176	17, 21
15	阿苯达唑亚砜	ABDZOS	54029-12-8	3.49	282.1	240.0*, 207.9	129	13, 29
16	阿苯达唑砜	ABDZS	75184-71-3	3.55	298.1	159.0*, 266.0	129	45, 21
17	噻苯咪唑	TBDZ	148-79-8	3.67	202.0	175.0*, 131.1	124	29, 41
18	奥芬达唑	OFDZ	53716-50-0	3.68	316.1	159.0*, 191.1	124	41, 21
19	5-羟基-甲苯咪唑	HMBDZ	60254-95-7	3.70	298.1	266.0*, 220.0	139	25, 53
20	芬苯达唑砜	FBDZS	54029-20-8	3.79	332.1	300.0*, 159.0	154	25, 45
21	氨基甲苯咪唑	AMDZ	52329-60-9	3.80	238.1	77.1*, 133.0	171	45, 45
22	坎苯达唑	CBDZ	26097-80-3	3.96	303.1	217.0*, 261.1	112	33, 17
23	奥苯达唑	OBDZ	20559-55-1	4.05	250.1	218.1*, 176.0	112	21, 33
24	甲苯咪唑	MBDZ	31431-39-7	4.09	296.1	264.1*, 105.1	119	25, 41
25	氟苯达唑	FUDZ	31430-15-6	4.18	314.1	282.1*, 123.0	124	25, 41
26	阿苯达唑	ABDZ	54965-21-8	4.25	266.1	234.1*, 192.0	129	21, 33
27	芬苯达唑	FBDZ	43210-67-9	4.40	300.1	268.1*, 159.0	129	25, 41
28	非班太尔	FBTE	58306-30-2	4.48	447.1	383.1*, 415.1	159	21, 13
29	三氯苯达唑	TCBDZ	68786-66-3	4.71	359.0	274.0*, 344.0	149	45, 29

3. 结果与讨论

- 条件优化：由于HMBDZ的定量离子对与ABDZS的定性离子对相同，为避免干扰，必须通过色谱柱将ABDZS和HMBDZ完全分离。通过实验对比，确定了Kinetex F5色谱柱、5 mmol/L甲酸铵 - 甲醇流动相为最佳色谱条件；优化质谱参数得到29种目标物质最优质谱条件；确定乙腈 - 丙酮（7:3，V/V）为最佳提取溶剂、EMR - Lipid吸附材料为最佳净化方式，其最佳用量为50 mg。

- 基质效应：部分目标物质存在基质抑制效应，部分存在基质增强效应，部分物质基质效应较强，采用基质匹配标准工作曲线校正定量结果。

- 方法学验证：29种MZDM线性关系良好，检出限为0.08 - 0.16 μg/kg，定量限为0.2 - 0.4 μg/kg；在鸡蛋和鸭蛋基质中准确度与精密度良好。

- 实际样品检测：检测25批次禽蛋样品，发现2批次饲料鸡蛋为阳性样品，本方法与现行标准检测结果基本一致，表明本方法准确可靠。

4. 研究结论：

该研究建立的方法前处理操作简便，脂质去除效果好，可快速分析29种MZDM，检出限低、灵敏度高、准确性好，能为禽蛋中MZDM的定性定量检测提供支持。

[1]邱月,谭超兰,杨倩,付钰苓,余秋玲.QuEChERS 增强型去除脂质技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中29种咪唑类药物及其代谢物残留[J].分析试验室:1-14.

关注“新污染物监测与分析”公众号，获取更多新污染物最新文献

声明：本文仅供科研交流使用，文中所有观点均来源于已发布的论文，如有侵权或重大问题请通过后台与编辑联系。

29种咪唑类药物已更新至新污染物分析参数数据库！关注公众号后，在公众号菜单栏点击“分析参数”即可查询多达2000多种化合物的质谱分析参数。

欢迎高校、科研单位以及监测同行的朋友们投稿！邮箱6514064@zju.edu.cn。感谢您的点赞、转发、在看，您的鼓励是我们更新的动力！

添加编辑微信 xwrw1234 加入读者交流群，与大咖在线交流

继续阅读？点击链接阅读合集内推文

#抗生素	#微塑料	#全氟化合物
纳米塑料	#有机磷酸酯	#新污染物分析技术
#内分泌干扰物	#新污染物处理技术	#科研动态

新污染物监测与分析

“新污染物监测与分析”致力于探索和分享新污染物研究动态、前沿热点以及最新发表的学术论文。为科研人员、学者、管理者搭建一个专业的信息交流平台，共同关注和应对新污染物带来的环境和健康挑战。

华南师范大学EST Water：利用可疑筛查、非靶向筛查及机器学习技术识别大型河流中的抗生素及其转化产物并进行风险评估

普林斯顿大学EST：水-空气界面处全氟烷基物质PFAS和多氟烷基物质的相互作用

分析试验室：QuEChERS 增强型去除脂质技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中29种咪唑类药物及其代谢物残留

食用鱼肉中12种卤代有机污染物的测定

厦门理工环境学院最新EP综述：微塑料迁移和转化途径以及健康暴露风险

欧洲环境科学：泰国动物类群微塑料污染的系统综述：现状剖析、生态影响与研究展望

环境科学：黄柏河表层水、沉积物和大型底栖动物微塑料赋存特征

环境污染物的跨胎盘转移效率研究进展

阿姆斯特丹大学EI：中水回用中新兴化学品的风险特征

北京理工大学Nano：深入了解极端操作条件下电极-电解质界面的微观动力学

大连理工大学谭峰教授团队EH：光老化在胃肠道条件下促进 PLA-PBAT 可生物降解塑料释放有毒的微纳米塑料

上海交通大学戴家银团队Nature Communications：可乐饮料可降低误食污染土壤颗粒导致的铅中毒风险

南京大学环境学院韦斯教授团队自然通讯：双层同系物网络方法用于全氟和多氟烷基物质（PFAS）的非靶向筛查和回顾性数据挖掘

泰国榴莲被检出致癌物-碱性嫩黄，中国海关：暂停进口

ES&T Water：饮用水处理厂中粉末活性炭与颗粒活性炭去除 PFAS 的比较评估

博鳌亚洲论坛发布全球科技创新十大趋势

华中农业大学EST ：中国稻田汞甲基化微生物分布及环境因素解析

科研动态：北京大型EEPS小组在Social Science & Medicine发表论文探究我国环境健康风险价值评估参数

科研动态：城市环境研究所在砷暴露诱导肝脏毒性的表观遗传机制研究中取得新进展

Environmental Health：全球 DNA 甲基化、血铅与尿砷水平对学龄前儿童发育迟缓的联合影响

【科研进展】Water Research：解析水生生态系统中微塑料相关抗生素抗性基因的机制：来自宏基因组分析和机器学习的启示

原创：探秘-微塑料分析技术之"热裂解-气相色谱-质谱法(PY-GC-MS)"

江桂斌院士、赵进才院士以及环境化学领域知名专家在化学进展发表封面文章：新污染物

2025年最具前景的职业之一——嗅辨员培训开始招生啦

北京科技大学EST letters：香烟过滤嘴 - 人类被忽视的邻苯二甲酸酯暴露来源

新污染物分析技术：采用微塑料方法并结合热解气质联用技术对轮胎磨损颗粒进行量化分析

EP：洞察中国饮用水抗性基因/耐药组动态

环境科学：乡镇生活污水处理厂抗生素污染研究：现状、风险与应对策略

生态中心史亚利团队EST：全氟烷基和多氟烷基物质与女性健康问题：基于性别的累积差异、不良后果和机制

朱永官院士团队EST｜利用大型语言模型助力抗菌药物耐药性政策制定：将环境因素融入健康保护规划

密苏里大学ES&T：多氟烷基物质在氯消毒过程中的转化途径

科研动态：潘波教授团队和中科院城市环境研究所合作EST：与较大团簇相比，较小的多环芳烃分子团簇对微生物有更强的毒性和更高的风险

最新Total：污水处理厂微塑料排放的环境影响量化剖析-生命周期评估视角

上海海洋大学EST Letters：轮胎磨损与空气排放-氯化石蜡排放研究揭秘中国多车型轮胎中的潜在环境风险

新污染物分析参数查询工具上线了！

哈尔滨工业大学WR综述：氯化诱导的抗生素抗性基因在饮用水系统中的传播

为何孩子需要更多冒险：Nature科学揭示野外自由玩耍的益处

丽水学院生态学本科生EP|基于综合生物标志物的生态风险评估：蝌蚪对磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯环境暴露的响应

广东工业大学最新ES&T：不同类型微塑料对冷泉微生物多样性和功能的影响

武汉大学袁必锋课题组JHM｜配对母体和脐血血清中环境污染物的跨胎盘转移

顶刊加入生命周期分析LCA和TEA！多伦多大学教授在《Nature》和《Science》上发表论文，已成为标配！

中科院土壤所、东北师范大学ES&T：揭开废水处理厂中微塑料与PFAS相互作用的真相！

色谱柱填料：物质分离的微观奥秘与关键要素

科研动态：付杰团队-氯消毒剂显著改变了污水处理厂中的微型动物栖息地、群落结构和定殖模式

分类

时事

民生

政务

教育

文化

科技

财富

体娱

健康

情感

旅行

百科

职场

楼市

企业

乐活

学术

汽车

时尚

创业

美食

幽默

美体

文摘

原创标签

时事社会财经军事教育体育科技汽车科学房产搞笑综艺明星音乐动漫游戏时尚健康旅游美食生活摄影宠物职场育儿情感小说曲艺文化历史三农文学娱乐电影视频图片新闻宗教电视剧纪录片广告创意壁纸头像心灵鸡汤星座命理教育培训艺术文化金融财经健康医疗美妆时尚餐饮美食母婴育儿社会新闻工业农业时事政治星座占卜幽默笑话独立短篇连载作品文化历史科技互联网

发布位置

广东北京山东江苏河南浙江山西福建河北上海四川陕西湖南安徽湖北内蒙古江西云南广西甘肃辽宁黑龙江贵州新疆重庆吉林天津海南青海宁夏西藏香港澳门台湾美国加拿大澳大利亚日本新加坡英国西班牙新西兰韩国泰国法国德国意大利缅甸菲律宾马来西亚越南荷兰柬埔寨俄罗斯巴西智利卢森堡芬兰瑞典比利时瑞士土耳其斐济挪威朝鲜尼日利亚阿根廷匈牙利爱尔兰印度老挝葡萄牙乌克兰印度尼西亚哈萨克斯坦塔吉克斯坦希腊南非蒙古奥地利肯尼亚加纳丹麦津巴布韦埃及坦桑尼亚捷克阿联酋安哥拉