图片1 来源：全国标准信息网公共服务平台
实验配置
仪器配置
全自动样品前处理及多功能进样平台: 具体配置见表1
气相色谱-质谱联用仪：GC-MS
标准品
样品前处理
样品制备：水样经 0.45μm 滤膜过滤，取 10mL 水样于 20mL 顶空瓶中，分别加入1.0g氯化钠、10μL（10ng/L）内标，旋紧瓶盖。用 SPME Arrow 按以下条件萃取：60°C孵化3min，60°C 萃取40min，270°C 解吸附5min。
实验条件
气相色谱系统： | |
色谱柱 | DB-5(30m*0.25 mm*0.25μm) |
进样口 温度 | 270°C |
载气 | 氦气 |
进样方式 | 不分流进样，起始温度 60℃，以8℃/min 速率升温至200℃ |
质谱仪器条件 | |
离子源温度 | 230℃ |
接口温度 | 280℃ |
扫描模式 | SIM |
PAL 3 自动进样器条件 | |
萃取头 | SPME Arrow三相萃取头，1.1mm DVB/CAR/PDMS |
预孵化条件 | 孵化温度：60℃，振摇速度：500rpm，预孵化时间：3min |
萃取条件 | 萃取温度：60℃，振摇速度：500rpm，萃取时间：40min |
脱附时间 | 270℃解吸附5min |
实验数据
标准曲线
用10mL 纯水配制不同浓度的标准混合溶液（5ng/L，10ng/L，20ng/L，50ng/L，100ng/L，200ng/L），加入10μL 内标（IBMP，10ng/L）。按照样品前处理方法处理后，经 GC-MS 分析，以相对响应为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线见图3-4。
检出限、定量限、回收率和精密度
分别用10mL 纯水和自来水配制5ng/L 标准溶液，加入10μL 内标（IBMP，10ng/L），按照样品前处理方法处理后，经 GC-MS分析。以 3 倍信噪比浓度为检出限（LOD），10 倍信噪比浓度为定量限（LOQ）。SPME Arrow 萃取纯水和自来水中各目标化合物的检出限和定量限见表3-4。
分别用10mL 纯水和自来水配制20ng/L 和100ng/L 标准溶液，每个浓度5个平行样，各样品中加入10μL 内标（IBMP，10ng/L），按照样品前处理方法处理后，经 GC-MS分析。SPME Arrow 纯水和自来水中各目标化合物的回收率和精密度见表3-4。
实验结论
1.具有高灵敏度和高重复性。
2.测试过程无需使用有机溶剂，可减少环境污染，保护测试人员的安全。
3.需要的样本量小，受矩阵干扰少，方便实现在线监测，SPME Arrow 的寿命较长，可持续数百次分析，操作简单、自动、快速、准确。
END
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