Steve Lehotay是美国农业部 (USDA) 农业研究服务中心的首席科学家,是QuEChERS方法的发明人,他的理念一直强调拥抱尖端技术以简化实验室操作的重要性。近些年他引入了新的QuEChERSER超级方法概念,将分析范围扩大到包括兽药,以及脂肪和非脂肪食品中的环境及其他污染物,QuEChERSER还在流程的每个步骤之前引入独特的QC标样,并评估回收率以验证方法性能,这有助于在需要时进行故障排除,以提高整体精度,涵盖了更广泛的分析范围。
最近他在接受英国媒体《Select Science》的采访时(采访原文链接附本文后),分享了他的实验室在提高实验产出和确保结果准确性方面的成功经验。在采访中,他着重强调了引入样品前处理的自动化技术对提高日常监测效率和准确性的重要性,拥抱自动化也一直是他们的理念。随着国内多个标准引入了QuEChERS处理方法,国内实验室用户对自动QuEChERS解决方案的需求也逐渐强烈。智达InLab一直坚持以技术和服务落地的理念,致力于智能实验室的建设和引领,针对食品安全国家标准《GB 23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》,推出多个自动QuEChERS解决方案供用户选择。
标准中针对不同类型样品的前处理方法
QuEChERS前处理,推荐自动化步骤从样品均质后开始做:
1、称取10g试样于50mL离心管中,加入10mL乙腈提取、4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠及1颗陶瓷均质子,剧烈震荡均质后离心5min。
上述步骤手动处理,以下步骤全自动完成
2、吸6mL/8mL上清液加到含有QuEChERS盐包的10mL/20mL顶空瓶中,涡旋1min,4200rpm离心5min
3、吸取2mL上清液于6mL高回收瓶中,40度氮吹近干
4、加入20uL内标,1mL乙酸乙酯复溶
5、取500uL溶液,0.22um过滤,进样上机分析。
智达推荐方案
方案一:全自动QuEChERS前处理方案(符合国标流程)
1、均质完成后的样品;
2、吸取6/8mL上清液加到含有QuEChERS盐包的10/20mL顶空瓶;
3、涡旋1min;
4、4200rpm离心5min;
5、吸取2mL上清液于6mL高回收瓶中,40度氮吹近干;
6、加入20uL内标,1mL乙酸乙酯复溶;
7、取500uL溶液,0.22um过滤;
8、滤出上机分析。
样品前处理效率
1、离线前处理方案
2、在线前处理方案:
(1)一带一在线前处理方案:
根据仪器分析时间结合样品前处理时间进行估算:
仪器分析时间约为40min左右一针样品,该时间段内可完成一个样品的前处理过程,故在线方案的样品通量跟样品分析时间一致,24小时约可完成36个样品的前处理和上机检测。
(2)一带二在线前处理方案:
根据仪器分析时间结合样品前处理时间进行估算:
仪器分析时间约为40min左右一针样品,该时间段内可完成一个样品的前处理过程,采用一带二方案进行同时前处理和分析,24小时约可完成72个样品的前处理和上机检测。
方案特点:
(1)完全符合国标流程的全自动QuEChERS前处理;
(2)样品处理经过浓缩处理,普通分流不分流进样色谱质谱系统即可完成分析;
(3)样品前处理和色谱质谱分析可实现完全在线连接,无需人工将样品从样品前处理步骤转移至色谱质谱仪器上样分析。
方案二:μ-SPE QuEChERS小柱净化前处理方案
1、均质完成后样品;
2、吸取1mL上清液注入装填QuEChERS填料的μ-SPE小柱;
3、收集馏出液;
4、馏出液大体积进样至色谱质谱系统分析。
方案特点:
(1)全自动前处理流程简单快速;
(2)不需要使用其他溶剂,绿色高效;
(3)采用大体积进样方式进样,无需进行样品浓缩;
(4)回收率和稳定性好。
原文出处链接:https://www.selectscience.net/article/streamline-food-safety-analysis-through-automation
END
关于智达
咨询热线:
400-696-6649
020-8262-9441