点击上方蓝字,发现更多精彩
太湖流域水文水资源监测中心石亚东高级工程师及河海大学钱进教授团队在中文核心期刊《分析测试学报》发表了题为“气相色谱-串联质谱法测定水中 29 种致嗅物质”的文章，该研究利用智达多功能前处理及进样平台以及SPME Arrow，结合气相色谱-串联质谱仪，建立了顶空固相微萃取法检测水中29种致嗅物质的自动化检测方法。
实验内容
1. 质谱条件优化
对29种致嗅物质的离子对和碰撞能等质谱条件进行优化，29种致嗅物质的最优MRM参数见表1。
表1 29种目标致嗅物质的MRM参数
2. SPME装置的选择
考虑到本方法中致嗅物质的分子量小、沸点较低，且各目标物的结构多样、极性差异较大，本研究选择三相复合涂层箭型固相微萃取头 DVB/Carbon WR/PDMS Smart SPME Arrow。
3.NaCl加入量及样品pH值的选择
实验考察了NaCl加入量（0、1. 0、2. 0、3. 0、3. 5 g）对响应值的影响（如图1）。结果表明NaCl加入量为3.5 g时，各目标化合物的响应值较高，因此，本实验选择NaCl 加入量为 3. 5 g。调节样品pH值，酸性条件下酚类及酯类化合物的响应值明显提高，而吡嗪类化合物的响应值降低；碱性条件下吡嗪类和醚类化合物的响应值提高，酚类化合物的响应值降低，综合考虑，本研究不调节样品pH值。
图1 NaCl加入量对29种致嗅物质响应值的影响
4.萃取温度的选择
本研究考察了萃取温度在 40~ 80 ℃范围内各目标物响应值的变化，综合实验数据，选择萃取温度为70 ℃，此时各目标物的响应值总体较高。
5. 萃取时间的选择
本研究考察了萃取时间在10 ~ 35 min范围内几种不同沸点的代表性目标物响应值的变化情况。如图2所示，考虑到萃取针老化及样品预孵化程序，兼顾前处理富集效果，最终确定萃取时间为20 min。
图2 萃取时间对部分致嗅物质响应值的影响
6. 解吸时间及探针深度的选择
本研究考察了解吸时间为 1 ~ 5 min时部分目标物响应值的变化。如图3所示，综合考虑萃取效率与萃取针使用寿命，选择解吸时间为3 min。另外，本研究考察了进样深度在40~60 mm范围内各目标化合物响应的变化，结果表明，进样深度与目标物的响应值成正比，本研究选择进样深度为60 mm。
图3 解吸时间对部分致嗅物质响应值的影响
在上述最优处理条件下，得到29种致嗅物质的色谱图如图4所示。
图4 29种致嗅物质的色谱图
实验结果
采用上述最优处理条件，进行方法学验证，29种致嗅物质在 5~300 ng/L范围内线性良好，相关系数（r2）均大于0.991，方法检出限为 0.31 ~ 9.27 ng/L，定量下限为 1.26 ~ 37.09 ng/L。以超纯水为基质，29种致嗅物质的平均回收率为84.3% ~ 112%，相对标准偏差（RSD）为 0.10% ~ 8.6%。
利用本方法对苏州某河道干流断面水样进行检测，结果检出6种致嗅物质，除2EMDL和二甲基异莰醇外，其余检出致嗅物质的检出率为100%（见表2）。
表2 实际样品中致嗅物质的检出结果（ng/L）
结论
研究利用智达多功能前处理及进样平台，通过系统优化前处理流程，建立了水中29种致嗅物质顶空箭型固相微萃取（HS-Arrow-SPME）自动检测方法。本方法处理效率高，检出限低，准确度和精密度好，满足痕量致嗅物质的检测要求。
原文链接：doi：10. 12452/j. fxcsxb. 23112719
END
关于智达
广州智达实验室科技有限公司由一个从事在线自动化软硬件开发十五年以上的技术团队组建而成，主营业务是色谱质谱在线前处理和多功能进样系统。
智达技术中心投入多套GCMS，GCMSMS，LCMSMS，OE240和自动化平台用于方案研发和验证；智达现有专利软著等60多项知识产权，获评ISO9000质量管理体系、瞪羚企业、国家级高新技术企业和广东省专精特新企业等荣誉；并获得深圳高新投集团战略融资。公司总部位于广州，设有北京分公司、香港子公司，并建立了深圳、上海、杭州、苏州、武汉、长沙、重庆、成都、贵阳、昆明、济南、青岛、西安等20多个办事处。
主要服务于政府职能部门、生物医药和CRO、高校科研院所、国产仪器厂商、第三方检测机构、石油化工、食品风味等行业客户。着眼于用户痛点，依托多功能在线前处理及进样平台，结合自主研发的软硬件为用户提供完整的自动化，智能化，定制化的实验室解决方案。智达坚持以技术和服务落地的理念，致力于智能实验室的建设和引领。
咨询热线：
400-696-6649
020-8262-9441
