PAL 智能 SPME Arrow使用说明和注意事项
PAL Smart SPME Arrow通用说明
1. 使用老化模块时,将PAL气体输入压力设置为2 bar(X轴左侧减压阀)。这使得执行老化时达到15mL/min以上的保护气体流量。
2. 不要设置过长的老化时间。
3. 如果长时间暴露在最高温度下,箭型SPME萃取头的寿命将会降低。
4. 用温度包括老化温度和解析时的进样口温度。
5. 老化时间可应用于萃取前和进样后老化的操作。
6. 对于液体样品的浸入式萃取,一个液体冲洗步骤可能有助于减少残留。
7. 进样口不同高度位置的实际温度可能与设置温度不同。因此,最佳进样深度可能因进样口类型而异。
8. 高热会缩短SPME Arrow涂层的使用寿命。根据您的应用,选择最低的必要温度,而不是最高的温度。
9. 避免在老化温度下长期停留存放。
10. 进样口进样深度建议设置接近GC进样口允许的最大深度。
11. 建议在100次进样(1.5mm Arrow)或300次进样(1.1mm Arrow)后更换进样口隔垫(推荐使用绿色款隔垫)。
12. 如果进样口隔垫螺母不够紧或过度拧紧,可能会容易发生进样口隔垫漏气。
13. SPME Arrow允许使用的最大进样口压力为50 psi。
PAL Smart SPME Arrow 基本信息
注意:本文档包含重要注意事项,强烈建议操作人员在使用前熟悉本产品。
1. 要使用完整功能的智能SPME Arrow,需要PAL3固件3.1或更高版本。
2. 使用SPME Arrow老化模块和Heatex搅拌器以及智能SPME Arrow是必不可少的。(新增更新的产品可以选择性支持在没有Heatex搅拌器情况下完成Arrow进样)
3. SPME老化模块不能使用于Smart SPME Arrow的老化。
4. 根据所使用的气相色谱仪(GC)的型号,在使用Smart SPME Arrow之前,必须调整气相色谱仪的进样口。。适配套件可用于以下类型的GC: TMO Trace Ultra / 1300 / 1310/ 1600/ 1610, Agilent GC 6890 / 7890/ 8890/ 8860和岛津GC 2010/ 2030 等。
5. 为了方便区分两种不同厚度的智能SPME箭头,并帮助避免任何错误,每个智能SPME Arrow萃取头支架体都带有黄色(1.5mm Arrow)或红色(1.1mm Arrow)塑料部分。
6. 表1中提供的颜色代码反映了涂层的类型及其厚度。
表1
注:所有智能SPME Arrow的涂层长度为20毫米。Smart SPME Arrow不能与大多数GC制造商的标准进样口一起使用。必须使用特定的智能SPME Arrow进样口适配套件。必须选择适合直径为1.1 mm或1.5 mm的Smart SPME Arrow的进样口衬管。
PAL Smart SPME Arrows的使用参考条件
表2 PAL Smart SPME Arrows使用参考参数
PAL智能SPME Arrow 老化、清洁和使用
警告:在没有气体保护的情况下,如果直接暴露在高温下,Smart SPME Arrow表面将被损坏。
智能SPME Arrow 预老化
在分析使用之前,必须将每个Smart SPME Arrow置于惰性气体环境的特定温度下进行预老化。如果没有在最高温度下进行不必要的操作,则智能SPME Arrow 的使用寿命可以被延长。一般情况下,建议将Smart SPME Arrow的老化温度设定在计划的工作温度(解析温度)以上20℃,同时遵守最高温度限值。表2给出了建议的使用温度和老化时间。
智能SPME Arrow 老化
在分析物的热解吸完成后,老化Smart SPME Arrow是分析循环中的一部分。这个操作是为下一个分析循环的准备步骤。
消除Smart SPME Arrow中尚未被解吸和转移到色谱柱的所有可能的污染物,这是必要的操作。
为避免污染气相色谱进样系统和气相色谱柱,建议在进样器的热解吸动作(进样)完成后,将智能SPME Arrow工具移至SPME Arrow老化模块上对SPME Arrow进行老化。
如果将Smart SPME Arrow暴露在环境中,那么它的表面将会捕获周围大气中的杂质。考虑到这一点,建议在运行一系列分析样品之前运行空白。评估GC检测器的基线水平,这将有助于确保整个系统(如Smart SPME Arrow、GC进样口、色谱柱和检测器)没有受到污染。
冲洗智能 SPME Arrow
如果智能 SPME Arrow存放不当,例如在没有保护的情况下长时间放置在开放的环境中,或者有明显的灰尘颗粒粘在Smart SPME Arrow上,则可以使用有机溶剂清洁Smart SPME Arrow。推荐的溶剂类型如表2所示。
除了这里提到的溶剂外,不要使用其他溶剂。其他溶剂可能会导致Smart SPME Arrow膨胀,从而导致严重的损坏。重要的是,智能SPME Arrow不能以任何方式进行机械清洗;不要用手指触摸Smart SPME Arrow 涂层,即使戴上手套也不行。清洗过程可以通过将Smart SPME Arrow浸没在有足量溶剂的容器中通过手动完成,也可以通过PAL进样器扎入用于清洗的自定义小瓶中以自动的方式完成。
为了避免潜在的污染,不要轻易使用PAL进样器现有的洗针液或废液口来进行洗涤,这种溶剂很可能已经被污染,或者使用的溶剂可能不适合特定的Smart SPME Arrow涂层类型。
智能SPME Arrow老化的一般说明
表2总结了老化和清洗的各种参数。它所提供的是经验值,适用于多种应用环境,可以给出可靠的结果。
平均寿命
Smart SPME Arrow的寿命在很大程度上取决于应用领域和类型。使用SPME技术,通过将Smart SPME Arrow插入具有一定高度基质的液体中进行浸入式萃取,可使用分析的次数从几次到大约100次不等。如果Smart SPME Arrow位于小瓶的顶部空间,避免与液体和基质直接接触,即进行顶空式萃取,则通常可以进行数百次萃取。下表给出了Smart SPME Arrow的两种可能用途的平均值,以便能够估计寿命。
SPME Arrow的使用寿命取决于方法条件。一般来说,在老化和解吸过程中,热应力会降低它的寿命。顶空式萃取通常比浸入式萃取有更低使用的温度然后有更长的寿命。
浸入式萃取的典型寿命为200次循环(使用温度<250°C时);100次循环(使用温度<270°C时);20次循环(在最大温度下使用),可使用温度参考上面的表2。
SPME Arrow的寿命也取决于解吸和老化过程中是否有足够的气体流量(即20mL/min)。对于浸入式萃取,应避免液相中有任何颗粒。在样品是浊液的情况下,在萃取之前进行过滤或离心可以增加萃取头的使用寿命。
如果没有明显的机械损伤迹象,例如破损,则无法直观地判断Smart SPME Arrow的质量。
由于PDMS涂层的智能SPME Arrow的表面开始玻璃化而引起的任何染色迹象,或Polyacrylate涂层的智能SPME Arrow的黄色变色迹象,都不能对特定智能SPME Arrow的剩余寿命有任何指示作用。
根据经验,如果最大限度地避免暴露在高温下,智能SPME Arrow的寿命可以延长。因此注意不要超过每种Smart SPME Arrow类型的最高耐受温度,温度范围如表2所示。
顶空时萃取适用的样品体积和萃取深度
浸入式萃取适用的样品体积和萃取深度
END
关于智达
咨询热线:
400-696-6649
020-8262-9441