图片1 来源：全国标准信息网公共服务平台
实验配置
仪器配置
全自动样品前处理及多功能进样平台: 具体配置见表1
气相色谱-质谱联用仪：GC-MS
标准品
样品前处理
样品制备：水样经 0.45μm 滤膜过滤，取 10mL 水样于 20mL 顶空瓶中，分别加入1.0g氯化钠、10μL（10ng/L）内标，旋紧瓶盖。用 SPME Arrow 按以下条件萃取：60°C孵化3min，60°C 萃取40min，270°C 解吸附5min。
实验条件
气相色谱系统： | |
色谱柱 | DB-5(30m*0.25 mm*0.25μm) |
进样口 温度 | 270°C |
载气 | 氦气 |
进样方式 | 不分流进样，起始温度 60℃，以8℃/min 速率升温至200℃ |
质谱仪器条件 | |
离子源温度 | 230℃ |
接口温度 | 280℃ |
扫描模式 | SIM |
PAL 3 自动进样器条件 | |
萃取头 | SPME Arrow三相萃取头，1.1mm DVB/CAR/PDMS |
预孵化条件 | 孵化温度：60℃，振摇速度：500rpm，预孵化时间：3min |
萃取条件 | 萃取温度：60℃，振摇速度：500rpm，萃取时间：40min |
脱附时间 | 270℃解吸附5min |
实验数据
标准曲线
用10mL 纯水配制不同浓度的标准混合溶液（5ng/L，10ng/L，20ng/L，50ng/L，100ng/L，200ng/L），加入10μL 内标（IBMP，10ng/L）。按照样品前处理方法处理后，经 GC-MS 分析，以相对响应为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线见图3-4。
检出限、定量限、回收率和精密度
分别用10mL 纯水和自来水配制5ng/L 标准溶液，加入10μL 内标（IBMP，10ng/L），按照样品前处理方法处理后，经 GC-MS分析。以 3 倍信噪比浓度为检出限（LOD），10 倍信噪比浓度为定量限（LOQ）。SPME Arrow 萃取纯水和自来水中各目标化合物的检出限和定量限见表3-4。
分别用10mL 纯水和自来水配制20ng/L 和100ng/L 标准溶液，每个浓度5个平行样，各样品中加入10μL 内标（IBMP，10ng/L），按照样品前处理方法处理后，经 GC-MS分析。SPME Arrow 纯水和自来水中各目标化合物的回收率和精密度见表3-4。
实验结论
2.测试过程无需使用有机溶剂，可减少环境污染，保护测试人员的安全。
3.需要的样本量小，受矩阵干扰少，方便实现在线监测，SPME Arrow 的寿命较长，可持续数百次分析，操作简单、自动、快速、准确。
END
关于智达
广州智达实验室科技有限公司由一个从事在线自动化软硬件开发十五年以上的技术团队组建而成，主营业务是色谱质谱在线前处理和多功能进样系统。
智达技术中心投入多套GCMS，GCMSMS，LCMSMS，OE240和自动化平台用于方案研发和验证；智达现有专利软著等60多项知识产权，获评ISO9000质量管理体系、瞪羚企业、国家级高新技术企业和广东省专精特新企业等荣誉；并获得深圳高新投集团战略融资。公司总部位于广州，设有北京分公司、香港子公司，并建立了深圳、上海、杭州、苏州、武汉、长沙、重庆、成都、贵阳、昆明、济南、青岛、西安等20多个办事处。
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