食品中氯丙醇酯和缩水甘油
酯测定的自动前处理方案
广州智达实验室科技有限公司
前言
近年来，氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为国际上备受关注的新型食品污染物，为加强对这两类食品污染物的监管，国家在今年2月8日正式发布了食品安全国家标准 GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》，该标准将于今年8月8日正式实施。智达积极响应国家新需求，结合公司的在线全自动前处理与上机平台，依据GB 5009.191-2024，将其中的第二篇第一法（同位素稀释-碱水解-气相色谱-串联质谱法）的样品前处理流程自动化，开发了食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯测定的自动前处理方案，该方案可同时处理4个样品，且样品前处理时间与仪器检测时间重叠，有效节约实验时间，提高仪器利用率。该方案每天最多可处理40个样品。另外该方案具有出色的稳定性和精密度，完全满足GB 5009.191-2024的检测要求。
01
仪器配置
a) 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪
b) 智达InLab全自动样品前处理及多功能进样平台(以下简称智达InLab平台)：配置如图1
图1 智达InLab平台配置
02
自动化流程
样品处理的自动化流程示意图如图2所示：
图2 自动化流程示意图
03
结论
利用智达在线全自动前处理与上机平台对动植物油样品进行前处理和检测，在3-200ng曲线范围内，线性相关系数全部大于0.998（见图3）；各物质色谱图如图4所示。方法的检出限达到了10-12 ug/kg；6个加标平行样的平均加标回收率范围为76.8%-114%，精密度范围在2.13%-11.7%之间；各实际市售油品（芝麻油、橄榄油、花生油、玉米油）的平行样偏差范围在1.88%-11.6%之间，满足标准里的精密度要求。数据证明智达在线全自动前处理与上机平台完全满足新国标GB 5009.191-2024的要求。另外，智达氯丙醇酯自动化方案除了完全按照标准流程对样品进行处理外，还具备以下特点：
1.选择在线或离线处理分析；
2.可按1-4个样品为一组进行处理，推荐4个为一组进行处理，节约一半的前处理时间，每天最多可处理40个样品
3.根据实际样品状态，选择是否需要加热破乳；
4.所有参数可调，具备更多的灵活性；
5.采用智达自研控温模块（Inlab cooler），精准控制碱水解的温度和时间，3-MCPD转化为3-MBPD的转化率可控制在5-10%，符合ISO18363-4的要求；
6.该方案可根据客户需要进行升级或改造，可满足多种检测项目需求。
图3 各物质标准曲线（2-MCPD： 2-氯-1,3-丙二醇；3-MCPD： 3-氯-1,2-丙二醇；3-MBPD：3-溴-1,2-丙二醇）
图4 氯丙醇酯及缩水甘油酯及内标苯基硼酸衍生物MRM色谱图
详细数据请联系广州智达实验室科技有限公司
氯丙醇酯自动化方案视频
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关于智达
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