编者寄语:
2024年的今天,电镜是业界同仁公认的洋货舶来品,电镜的三极美欧日也是统一理解;本文起底国产电镜从1958年自研自制到量产的辉煌历史,以及国产电镜制样刚需离子束减薄仪的发展历程,国产电镜也曾经是高端量产,也曾是世界电镜的一极。
20世纪50年代起,国内新一代科学家开始加入到电子显微镜的研究中,国产电子显微镜开始进入高速发展时代。
根据国家第一个五年经济建设计划的需要,1952年全国大学物理系三年级的学生都提前一年毕业。当时王大珩先生已受命在长春市筹建中国科学院仪器馆(后改名为长春光学精密机械与物理研究所,简称长春光机所),从各地招收了二十名大学应届毕业生。
当时的长春满目疮痍,还没有从战争创伤中恢复过来。这队应届生从设计大礼堂的座椅、采购器材和实验设备开始,日夜兼程、东奔西走,全身心的投入到中国科学院仪器馆的建设工作中。
1953年,德意志民主共和国的总统把一台该国生产的、代表当时世界水平的电子显微镜,送给毛主席作为六十寿辰的大礼。
1956年,我国制定《1956-1967年科学技术发展远景规划纲要》时,由王大珩先生领导的仪器规划小组提出要研制电子显微镜。而当时的苏联顾问认为这个项目难度太大,在此期间中国做不出来,不要列入规划,中国如要用,可以向苏联买。
王大珩先生并未因此停止研制电子显微镜的步伐。在此期间,光机所拟送人才去苏联国家计量院学习,后因故作罢。1957年,长春光机所又选派人员去德国的学习红外光谱仪器制造技术,为此特派专人在中国科学院沈阳干部学院学习了将近一年的德语。年底,一切去德的手续都已办妥,行李也送上了火车,准备第二天出发。可是,当晚接到中国科学院的紧急通知,“暂不去德”。后来才明白,是德国方面要分别“安排”。不久,到大学进修的去了德国,而Zeiss公司则不接受我方去学习他们的关键技术,德国之旅未能成行。
1958年,当各单位讨论大跃进赶超计划时,中国科学院电子学研究所博士黄兰友提出试制透射式电子显微镜的建议,得到了大家和所长顾德欢的赞赏。与此同时,王大珩先生当时是长春光机所所长,也提出要试制透射式电镜。
1958年,在“破除迷信,解放思想”思想指引下,为了配合长春光机所研制电镜,王大珩先生邀请了刚从德国留学回来的黄兰友作为电子光学负责人,以中国科学院武汉一个研究所刚从日本订购的中型电镜作为参考样机开始研制工作。
1958年5月,黄兰友带着中国科学院电子研究所的江钧基一起来到长春光机所,长春光机所也配备了工程师王宏义和两个刚毕业的大学生林太基、朱焕文,共同进行研制。当时,中国科学院副院长张劲夫也很支持,并将新引进的一台透射式电镜提供给试制者作参考。
研制电镜需要解决真空问题,当时光机所只有一台前苏联生产的氦质谱真空检漏仪,在此期间,姚骏恩翻译了俄文说明书,黄兰友利用他在国外留学掌握的电子光学理论和公式对新引进的透射式电镜进行了各项参数的推算,用于指导透射式电镜的加工、安装和调试,团队仅用了72天时间,于1958年8月19日,便研制成功了我国第一台电子显微镜—DX-100(I)中型透射电子显微镜,该电镜指标为高压50kV,分辨率100Å。这一试制的成功,实现了王大珩先生提出的: 要么“十一”献礼,要么不考虑。
这台电子显微镜作为光机所研制成功的“八大件”(指八项先进的高端光学仪器)之一,于当年国庆节前夕在北京中关村展出。毛主席参观了这个展览会,当工作人员介绍到电子显微镜时,他高兴地说“我们也能做这个东西(电子显微镜)了”,对这些科研成果倍加赞赏。
后来姚骏恩独自一人去武汉归还之前借来的日本电镜,由于是被拆成零部件后再重新装起来的,问题不少,就连机械泵也发生了故障。当时,姚骏恩“初生牛犊不怕虎”,竟敢把它拆开,清洗精密的旋转刮板后再装起来,还打开不容许用户触动的50kV高压油箱进行检查维修,并过滤高压变压器油。经反复调试,这台电镜的分辨本领终于恢复到其出厂指标25Å。
在成功制造我国第一台电子显微镜后,有人说,你们能做电子显微镜,很好!但这是仿制的,自己设计行吗?国家了解自主研发面临的巨大挑战,但更加深知这是我国科技发展的必由之路。
为此,1958年9月,长春光机所决定自行设计研制100kV大型电子显微镜并成立了电子显微镜研究小组,由姚骏恩任组长和课题负责人,黄兰友为技术负责人,同时又新来了两个刚毕业的大学生—曾朝伟、谢信能参与该项工作。
1958年11月,长春光机所组织的DX-100(II)大型透射式电子显微镜的设计工作正式开始,黄兰友把从西德带回来的有关设计电镜方面的资料、书籍、手册提供给了姚骏恩,由姚骏恩计算和设计电子光学参数、磁路等。
黄兰友和王宏义规划总体机械结构的设计。机械结构和电路等对总体的光路起到决定性的作用。黄兰友在总体调试时,曾朝伟、朱祖福密切配合,他们逐步从找毛病走向改进分辨率。
研制小组在研制检流计时熟悉了磁路设计,加上具备相关的光学知识和英、德、俄文的基础,参考了国外有关经典文献和当时世界上最先进的德国西门子公司的Elmiskop型电子显微镜产品样本,很快就完成了电子显微镜总体设计和电子光学系统、电磁透镜的设计,并提出了对加速电压及纹波、透镜电源和真空系统等的要求。
全体人员十个月不分日夜的辛勤劳动,最后看到火棉胶的菲涅尔衍射环时,已离1959年国庆还有几天了,课题组在拍到了分辨率约为25Å的图像后,立即将我国第一台自行设计的加速电压100kV、放大倍数达10万倍以上的DX-100(II)大型透射式电子显微镜装箱运往北京展览会。
为参加国庆十周年全国工业交通展览会,团队一行特别包租了一节火车车皮,姚骏恩和负责机械设计的同志就坐在电子显微镜的包装箱上,星夜奔赴北京。在北京展览馆安装好后,却发现冷却水漏进了物镜线包造成漏电,导致电子显微镜无法工作。当时已是放假前夕,姚骏恩抱着十几公斤重的物镜找到兄弟单位,用真空烘箱烘干,又花了一天的时间抽真空,终于及时解决了问题。
1959年10月1日国庆节当天,这台10万倍电子显微镜作为一项重大科技成果,在北京展览馆按时展出,并且摆在了中央大厅的显要位置。观众十分好奇地排起长队等待着用电子显微镜来观看蚊子翅膀上的“汗毛”,这个场景至今令人难以忘怀。当天,天安门前举行国庆十周年庆祝大会,这台DX-100(II)大型电子显微镜的巨大模型排在中国科学院游行队伍最前面,接受了检阅。
这台电子显微镜被列为我国仪器仪表行业从仿制到自行设计研制的一个里程碑标志,被列入了“中华人民共和国四十年重大科学技术成就”之一,并收入了记载古今中外自然科学大事的《自然科学大事年表》。
长春光机所发扬当时提倡的“全国一盘棋”和“共产主义大协作精神”,1958年和1960年先后将仿制的中型电镜DX-100(I)和自行设计制造的DX-100(II)大型电子显微镜的全部设计资料和机械图纸无偿地交给南京教学仪器厂(后改名为江南光学仪器厂)和上海精密医疗器械厂(后改名为上海电子光学技术研究所)生产。
光机所团队也多次到上海、南京毫无保留地向他们介绍电镜设计及调试技术。就这样,我国逐步建立起了自己的电子显微镜制造领域,他们在光机所图纸的基础上不断改进,于1961年实现了小批量生产,至1994年共生产了两百多台。
1960年9月,国家科委在北京召开第一次全国电子显微技术交流会,姚骏恩作了题为“ DX-100(II)大型电子显微镜研制”的学术报告。
当时根据《科技十年发展规划纲要》的要求,中国科学院集中力量决定把试制高分辨率电子显微镜的任务交给了中国科学院北京科仪厂,为了加强这方面的工作,集中技术力量,将原在长春光机所从事电子显微镜研制工作的大部分人员合并到中国科学院北京科仪厂,于1963年11月开始共同研制DX-2大型透射电子显微镜,由姚骏恩设计并组织该电镜的试制工作,并将黄兰友从中国科学院电子研究所调入中国科学院北京科仪厂,作为研制工作的顾问。
1964年4月,长春光机所电子显微镜研究室的13人调并到北京的科学仪器厂(后为北京中科科仪股份有限公司)。姚骏恩出任了电子显微镜研究实验室副主任,负责研制DX-2型100kV透射电子显微镜,主要负责总体设计和电子光学系统计算。
当时,北京科仪厂已进口一台日本产的HU-11A样机,为电镜设计工作进行了调研和方案论证后,大家认为应立足于自行设计为主,参考样机为辅,并且必须加强关键部件的试验。在此期间,团队重点解决了电子显微镜的“心脏”——物镜极靴的研制和高稳定度100kV高压电源的问题。
1965年8—12月,北京科仪厂DX-2研发组在对第二台DX-2型电镜安装调试并初步达到设计指标时,特殊历史时期到来了,因此被分工安装调试的曾朝伟、葛肇生、谢信能、宋克卿、余建业、胡明相、李达成和陆亚伟等中的大多数人未能进行正式调试,DX-2型电镜的改进和生产也进展缓慢,几乎陷入了停滞状态。
1965年7月,DX-2型电镜第一台样机调试后,于1965年12月由中国科学院组织成果鉴定,结论为:“根据在鉴定过程中所拍摄的铂铱粒子照片,测得最小可分辨距离为4Å和5Å 的五对点子”。
按国内采用从严的分辨本领鉴定方法(以第五对最近点中心间的距离计算), 评定该电镜的分辨本领为5Å ,电子光学放大可达25万倍以上。由此可以认为,DX-2电镜在分辨本领和放大倍数方面已达到国际先进水平。
上海精密医疗器械厂在DX-100型基础上制成了DXA2-8型电镜,分辨本领达20Å。当时,为了庆贺全国八个具有代表性的新产品问世,邮电部特别发行了一套纪念邮票(8张),其中一张就是DXA2-8型电子显微镜。这是世界上最早的以电子显微镜为主题的邮票。
1965年7月,上海精密医疗器械厂又研制成功DXA3-8型一级电子显微镜,分辨本领提高到7Å,通过了国家鉴定。1968年定型了DXA4-10(7Å,100kV),到1977年共生产了72台。
中国科学院新疆化学研究所购置了第一台DXA4-10商用高分辨率电子显微镜,并利用这台仪器发现了四百多种动植物病毒,不但为我国动植物病毒研究作出了重要贡献,也培养了一批优秀人才。这也印证,我国自主研发电子显微镜的能力取得了长足进步。
1966年1月,DX-2型电镜作为重点展品参加了北京全国仪器仪表新产品展览会。此后,姚骏恩参与了6台DX-2型电子显微镜的小批量生产,指导并参与研制完成了我国第一台扫描电镜DX-3型,负责人是姚骏恩的第一位研究生。这台扫描电镜性能达到了1973年我国进口的日本扫描电镜的水平,并且实现了批量化生产。
同年,科学仪器厂扫描电子显微镜组获得了国务院总理亲笔题词的荣誉证书,给了国产电镜人莫大的鼓舞。
姚骏恩还负责研制X射线波谱仪,并将其和同轴光学显微镜一起配装在扫描电镜上,发展成DX-3A型分析扫描电镜。该型扫描电镜先后生产了近百台,并向国内几家单位推广生产。
1969年,中国科学院北京科仪厂一分为二,大部分人被分到了航天部北京卫星制造厂,另有180多人,其中大多数是在实验室里搞产品的人,分到了中国科学院当时正在筹建的北京科仪厂。
1970年,北京科仪的部分人被分配到湖北空军后勤“五七干校”劳动,留厂的谢信能、李文恩、郑富恒和车间师傅合作,将已加工的电镜部件安装成六台电镜,由他们负责完成抽真空、通电工作,并进行维护。
1974年初春,北京科仪厂实验室正式组建研制DX-4高分辨大型透射式电子显微镜工作领导小组,由黄兰友负责设计指导技术工作,正副组长金鹤鸣和李成达组织生产。
从北京科仪厂的变动来看,从1965年底到1974年春,将近十年的时间,北京科仪厂的透射电镜研发几乎处于停滞状态,其他几个研究单位在这段时间也没有什么研究成果出来,这也直接反映了我国的那个特殊历史时期对透射电子显微镜发展的负面影响。
1974年3月,黄兰友将很详细的DX-4高分辨大型透射式电子显微镜的全套设计方案、设计数据提交组内,大致经过讨论后就投入生产和实验。机械设计人员在1974年底完成了主体设计并投入车间生产。1975年,进行真空装配和运行,1976年DX-4高分辨大型透射式电子显微镜进行通电整机调试,
特殊历史时期后,我国再次重新开始研究透射电镜,就是这里提到的1974年,从3月份实验室组建了研制DX-4型透射式电子显微镜工作领导小组成立算起。
拨乱反正后,1978年教育部也曾指示华南工学院(现华南理工大学)试制扫描电镜,以后可为部署高校提供这款大型精密仪器。在科研处直接领导下成立跨系科试制小组,人员主要来自机械系、无线电系和机工厂,组长是电真空专业的姚老师,电器由无线电系叶老师负责,两位都是清华校友,在校多年。北京中科院科仪厂提供DX-3型扫描电镜全套图纸和技术支持。可惜的是这一个项目因为多种原因并未成功实施。
1979年,DX-4型透射电镜在进行放大倍数校准时,在50万倍下用石墨化碳黑样品,看到了分辨率为3.4Å的晶格像,随后又拍到了2.04Å的晶格像。
1979年,冶金部钢铁研究总院开始了离子减薄制样技术及离子减薄仪的研制工作。
除了长春光机所和北京科仪厂这条透射电镜发展路线,上海电子光学技术研究所和江南光学仪器厂,也为我国国产化电镜事业做出了巨大贡献。同时,作为电镜高端制样工具的国产离子刻蚀/镀膜/减薄/抛光/截面/剖面仪,也在跟随国产电镜的发展一起磨砺成长。
纵览这一部分国产电镜和制样设备的历史,我们可以看到,在上世纪五六十年代,国家大力支持透射电子显微镜的发展,整个研发大环境是友好的。从发展轨迹上看,我国的透射电子显微镜研发,和日本一样都是二十世纪五十年代起步的,也有着很好的开局,取得了世界领先的成果。
从上世纪七十年代初,国产电镜进入市场。从透射电子显微镜开始研发到取得一系列成果,我国的电镜的发展路线呈现的是从零开始追赶国外厂商、甚至达到了国际先进水平。南京江南光学仪器厂、北京中科院科仪器厂等先后生产多种型号电镜,总数大约有上百台投入市场供用户选择,且性能基本满足要求,虽与国际水平相比仍有差距。
1978年改革开放后,国家的重心放在了经济发展上面,GDP的增长成为重点工作,政策配套、人才培养等都是围绕这方面来展开。大环境的改变让透射电镜的研发始终处于小规模、小范围的状态,制约了透射电镜的发展步伐,整体电镜发展困难重重,严重缺乏从事相关工作的专业人才。越是高精尖的领域,人才的重要性就越凸显。然而,从事电镜行业理论研究和研发制造的人才却越来越匮乏。
到上世纪八十年代,许多高校和科研机构开始优先购置进口电子显微镜用于教学和科研。国产电镜市场逐渐萎缩,只剩北京科仪厂还有扫描电镜出售。
从上世纪九十年代以来,种种原因导致大环境的改变,透射电镜的研制停滞、断层,更是导致如今透射电镜已经从世界领先水平到逐渐被“卡脖子”。
下集中,我们将继续回顾国产电镜和电镜制样设备离子刻蚀/镀膜/减薄/抛光/截面/剖面仪发展的历史。
(待续)