这期我们介绍的是国镜仪器；国镜仪器作为安徽省科技仪器领域的硬科技初创企业，公司核心骨干来源于中国科大校友。在科大硅谷协助下，国镜仪器于2023年10月12日落户科大硅谷高新园区中国声谷片区。一边是多年的电子光学技术积淀，一边是国镜仪器团队深耕实验室了解行业的优势，如今这家公司基于自主掌握的世界一流电子光学技术，开发出了独特的台式扫描电镜产品，填补了该领域国产高端仪器装备的空白，也让企业发展驶向了“快车道”。

以钨单晶冷场发射电子源为照明的电子光学技术，相对于传统的热发射，以及W/ZrO热场发射电子源技术，具有高亮度、低色差等优点，通常也需要更高的真空要求（E-9Pa）和较高的引出电压（6-8kV），国镜仪器于公司成立一周年之际，以其真空要求为E-7Pa，引出电压仅需100V的独特的LaB6单晶冷场发射电子源技术，并首次发布冷场台式扫描电镜，降低了冷场扫描电镜的真空工况要求，且具备超高分辨率、高亮度、小束斑直径、低能量展宽等特性，在低加速电压下具有更好的性能表现。

我们知道，本征亮度（约化亮度），是衡量电子枪性能的关键参数，其单位是A/（cm2·sr·kV），一旦电子枪制作完成，本征亮度也就确定了。

本征亮度由电子枪阴极材料决定。常见的电子枪类型有发卡型钨灯丝热发射、LaB6六硼化镧热发射、W/ZrO热场发射、钨单晶冷场发射，这些电子枪的本征亮度依次增大。

电子枪的本征亮度越大，相同加速电压下形成的发射亮度也越大，越有利于获得高分辨率的图像，以该类型电子枪为照明源的电子显微镜的分辨力也越强。

电子枪的本征亮度与束流密度呈正相关（影响溢出样品表面的电子数量），与立体角（影响电子溢出范围）呈负相关，本征亮度较低会导致相应的高斯平面像上形成的最小弥散束斑尺寸增大，从而让图像辨析度变差，场发射电子枪比热发射电子枪亮度高若干个数量级。

电子束探针束斑截面积增大会导致样品电子溢出单元面积增大，同时也会增加电子束的弥散性，这些改变都会降低同倍率下的图像清晰度。

降低加速电压会降低电子束的发射亮度，由此让束斑面积和弥散度增加；而过高的电压会让SE2增多，也会使得倍率阈值降低；这是因为SE2向电子束周边扩散的弥散度较高，加速电压越高，其产额和弥散度也会越大。当SE2成为样品表面形貌像的主导信息时，表面形貌像的图像分辨率就会大大降低。

增强电子枪亮度能够让相应高斯平面像的最小弥散斑尺寸降低，相同条件下，提高电子枪亮度能够显著提高电镜图像清晰度。

扫描电镜观察中，需要区分的细节面积远大于电子溢出单元面积时，其影响可以忽略，随着放大倍数的增加到一定倍数，或者说，需区分的细节面积与电子溢出单元面积逐渐相近时，电子溢出对扫描电镜观察的影响就不可避免了；

事实上，电子溢出单元面积越大会导致获取清晰图像的放大倍率越低；而电子溢出单元面积与样品结构、电子枪本征亮度、束斑大小及弥散性、加速电压和吸收信号种类相关联。

在人类探索电子源亮度的历程中，日本科学家 Ryuichi Shimizu 志水隆一（前ISO/TC201主席和JSPS-141主席，个人简历详见https://researchmap.jp/read0051707）有着不可替代的位置；1975年志水隆一发表的《LaB6单晶针尖作为高亮度电子源》一文，奠定了人类探索高亮度电子源的基石。

“国立无机材料研究所（National Institute for Research in Inorganic Materials）生产的 LaB6 单晶体被用作商用电子探针显微分析仪（EPMA）的高亮度电子源。

研究所通过放电加工从 LaB6 母晶中切割出一个直径 0.2 mm x 4 mm 的单晶针尖，并通过电子束焊接将尖端与钽带（Ta ribbon）固定在一个传统的发卡型钨灯丝holder上，该holder通常用于扫描电子显微镜（SEM）和 EPMA。

在商用 EPMA JAX-3 型电子枪中使用这种 LaB6 发射体代替传统的发卡型钨灯丝，电子枪的工作条件与发卡型钨灯丝相同，即真空度介于 10-4 和 10-5 托之间，发射电流为 100 uA，加速电压为 25 kV。

通过对比使用 LaB6 发射体和发卡型钨灯丝获得的扫描电子显微图像得出结论，LaB6 发射体完全可以取代传统的发卡型钨灯丝，作为一种亮度更高的电子源用于扫描电镜，即使在-10-5 托这样的低真空条件下也能正常使用。

作为高亮度电子源，LaB6 阴极的实用性越来越强。由烧结 LaB6 棒制成的阴极已被用于扫描电镜的电子枪中，这些阴极提供的高亮度大约介于传统发卡型钨灯丝和钨单晶场发射阴极的亮度之间。

研究所发现，尽管已经成功地将首次开发的电子枪所需的 60 W 功率降低到 11 W，但仍然需要一个复杂的电子枪组件来进行实际应用。

另一方面，对单晶LaB6发射极的大部分研究都是将其作为场发射极在e-10托的超高真空中进行的，而烧结LaB6阴极通常是在-1e-6托或稍好的真空中工作的，此次也研究了单晶 LaB6 阴极在低至 e-5 托的真空条件下也能实际用作扫描电镜高亮度热发射电子源的可能性。

使用单晶 LaB6 阴极的商用 EPMA JAX-3 扫描电子图像显示，商用扫描电镜的发卡型钨灯丝可以很容易地被这些 LaB6 发射体取代，而无需改变电子枪组件和电源。

与发卡型钨灯丝的灯尖相比，这个技术可以更容易地通过电解蚀刻获得非常锋利的 LaB6 灯尖发射体。这为 LaB6 发射体增添另一项优势，促使我们期待扫描电镜分辨率的进一步提高。

在本研究中，LaB6 的单晶体是在 Arthur D. Little 公司的高压炉中用浮动区法（floating zone method）从 325 目的 LaB6 粉末烧结棒中制成的。

晶体是在以下条件下获得的：在 5-30 atm 的高氩气压力下，晶体生长速度为 10-20 mm/h。通过放电加工从晶体中切割出直径为 0.2 mm乘长为 4 mm的发射体尖端，将尖端夹在两条 0.05 mm厚的钽带之间，通过电子束焊接将尖端连接到钽带上，然后在磷酸（30%）、甘油（20%）和水（50%）的溶液中对针尖的自由端进行电解成型。

在针尖的典型轮廓中，针尖的轴线从100晶向向310晶向倾斜-13.5°，这是由 X 射线衍射分析测定的，后来又从场发射花样（field emission pattern）中得到证实。

最后，通过点焊将钽带连接到商用发卡型钨灯丝holder上，最后将针尖安装到 EPMA JAX-3 型商用电子枪中。电子枪的工作条件与使用普通发卡型钨灯丝的条件相同，即真空度在低e-4至高e-5托之间，25千伏时发射电流为-100 uA，加热电流为-2 A。

使用 JAX-3 EPMA，先将 LaB6 发射体安装在电子枪中，获得了扫描电子图像；再将 LaB6 发射体换成传统的发卡型钨灯丝，获得了相同样品的另一张图像；这两种观察结果发现，两类电子源仅在探针电流上有所不同。LaB6 发射体的电流为-5e-10 A，而发卡型钨灯丝的电流为-1.5e-10 A。同时发现在观察过程中，探针电流的波动仅为百分之几，而且在通常需要 2 或 3 小时的测量过程中，没有发现电流强度发生较大的变化。

在操作结束后使用显微镜下观察发射体，发现发射体的轮廓几乎没有变化；这表明 LaB6 发射体在整个表面的蒸发非常均匀，发射体的轮廓几乎保持不变。

通过定性论证，我们可以看出，在 LaB6 电子枪下拍摄的图像的分辨率和质量要优于在传统的发卡型钨灯丝式电子枪下拍摄的图像。因此，我们根据这些结果粗略估计，在本次研究中，LaB6 发射体的亮度比发卡型钨灯丝的亮度至少高出一到两个数量级。

LaB6 发射体的韦氏帽顶端的孔直径为 2.0 mm，发射体距离韦氏帽的发射孔 0.6 mm；强调指出，这些都是发卡型钨灯丝达到最佳工作状态所必需的，而对于尖头非常锋利的 LaB6 发射体来说已不再有利。

因此，与传统的烧结 LaB6 阴极相比，对韦氏帽 Wehnelt cap 的改进和在更好真空条件下的运行，将使电子源具有更好的稳定性和更高的亮度。”

我们知道，减小电子束探针（束斑）直径，可以获得高空间分辨率图像；电子探针直径（束斑直径）是指聚焦在样品表面的入射电子探针的直径。

以下方程式广泛用于定义探针直径:

上面的方程表示，样品表面的探针直径 d 由四个项的均方根获得：d0 为通过无像差的电子源获得的探针直径，dd 为由衍射像差决定的探针直径，ds为由球面像差确定的最小混淆圆的探针直径，dc 为由色差确定的最小混淆圆的探针直径。 Ip是探针电流，β 是电子枪的亮度，α 是电子探针的收敛（会聚）半角，λ 是电子波长，Cs是物镜的球差系数，Cc是物镜的色差系数，E 是电子束的能量，ΔE 是电子束的能量展宽。

更精确的电子束探针尺寸的近似表达式为：