溅射镀膜是一种用于在基板上沉积一层薄层材料的工艺。在扫描电镜分析的情况下,该技术与金或铂等金属一起使用,以制备用于分析的样品,在提高电导率,减少电荷效应的同时,也可以提高样品结构对电子束的保护水平,具有一系列的应用优势。
涂覆非导电扫描电镜样品的优点有:在扫描电镜样品上涂上高导电金属,使非导电样品导电,以避免样品表面带电。由于样品在电子束下的稳定性更高,因此可实现更高分辨率的成像;且大多数涂层材料的二次电子产率远高于非导电样品材料。在大多数情况下,仅用一纳米的金或铂涂覆样品,就可以显着提高成像的信噪比,从而获得清晰明了的图像。
溅射镀膜的主要原理是产生沉积在样品上的金属等离子体。喷涂必须以细致和可控的方式进行,这就是为什么自动化和准确的涂层,要比依赖于用户的过程更有效的原因。
溅射镀膜的高质量和一致性非常重要:溅射产生的均匀的金或铂涂层,具有出色的附着力和导电性;溅射过程的高质量和一致性,由精密的真空系统和精确的气体流量控制确保。
溅射镀膜系统,提供了一种自动且受监管的方法,可以沉积高一致性的金或铂薄层。溅射工艺的目的是减少扫描电镜样品的荷电,并获得尽可能高的成像质量。由于这两种金属的高导电性和小晶粒尺寸,提供了更高水平的二次电子发射和边缘分辨率,其中铂,在涉及场发射电子源的超高分辨率应用中具有明显的优势。
溅射镀膜,应选择用于使非导电扫描电镜样品导电的涂层材料,以达到最佳性能。这里没有通用的涂层材料,溅射靶材可能会因不同的样品材料,和所需的结果而有所不同。大多数扫描电镜溅射镀膜机,都可以轻松快速地获得靶材,因此选择和使用最佳靶材不需要太多努力。
当使用除黄金以外的其他涂层(靶材)材料时,使用实验室级氩气作为工艺气体至关重要。涂层质量受靶向材料、工艺参数以及与样品材料的相互作用的影响。
下面给出了一些关于选择靶向材料和涂层预期晶粒尺寸的实用指导信息。这些信息仅在使用以氩气为工艺气体的现代直流磁控 扫描电镜溅射镀膜机时有效。
涂层的晶粒尺寸很大程度上取决于涂层厚度和涂层材料/样品材料的相互作用。使用标准涂层条件和涂层相似的样品材料,可以预期以下晶粒尺寸:金、银:5-10nm;钯金:5-10nm;金/钯金:4-8nm;铂金:2-3nm;铱:1-2nm;铬:1-2nm;钨:<1nm。
如果需要对样品进行能谱EDX分析,就需要尝试选择样品中不存在的涂层(靶向)材料。这将避免EDX谱图中的峰重叠,或EDX分析中的混淆。
SEM、FESEM 和 EDX 应用靶材选择指南
靶材 | ||||||||||||||
应用 | 金 | 金/钯 | 银 | 铂 | 铂/钯 | 红外 | 铬 | W | Ta | 钯 | 镍 | 铜 | 钛 | C* |
低倍率和中倍率 | V | V | V | V | V | V | - | - | - | V | V | V | - | V |
高分辨率成像 | - | - | - | V | V | V | V | V | V | - | - | - | - | V |
超高分辨率成像 | - | - | - | - | V | V | V | V | V | - | - | - | - | V |
SE信号增强(1nm以下) | V | - | - | V | - | V | - | - | - | - | - | - | - | - |
疯牛病成像 | - | - | - | - | - | - | V | - | - | V | - | - | - | V |
台式SEM空气涂层 | V | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
金胶体成像 | - | - | - | - | - | - | V | - | - | - | - | - | - | V |
EDX分析 | - | - | - | - | - | - | V | - | - | - | V | V | V | V |
轻元素分析 | - | - | - | - | - | V | - | - | - | - | - | - | - | - |
EBSD(2-3纳米) | V | - | - | V | - | V | - | V | - | - | - | - | - | V |
* 碳在高真空镀膜机中蒸发
这里还需注意:原子序数较低的涂层材料更适合背散射电子成像,原子序数较高的镀膜更适合二次电子成像。
小型台式溅射镀膜机靶材的物理特性列表:
目标金属 | 象征 | 原子序数 | 原子量 | 密度 g/cm3 | 熔点 °C |
碳 | C | 6 | 12.011 | 2.27 | 3500 |
镁 | 毫克 | 12 | 24.305 | 1.74 | 650 |
铝 | 铝 | 13 | 26.982 | 2.70 | 660 |
钛 | 钛 | 22 | 47.88 | 4.51 | 1668 |
钒 | V | 23 | 50.942 | 6.11 | 1910 |
铬 | 铬 | 24 | 51.996 | 7.14 | 1907 |
锰 | 锰 | 25 | 54.938 | 7.47 | 1246 |
铁 | 铁 | 26 | 55.847 | 7.87 | 1538 |
钴 | 公司 | 27 | 58.933 | 8.90 | 1495 |
镍 | 镍 | 28 | 58.7 | 8.91 | 1455 |
铜 | 铜 | 29 | 63.546 | 8.92 | 1085 |
锌 | 锌 | 30 | 65.39 | 7.14 | 420 |
锆 | 锆 | 40 | 91.22 | 6.51 | 1855 |
铌 | 铌 | 41 | 92.906 | 8.57 | 2477 |
钼 | 莫 | 42 | 95.94 | 10.28 | 26.23 |
钯 | 钯 | 46 | 106.42 | 12.02 | 1555 |
银 | 银 | 47 | 107.868 | 10.49 | 962 |
铟 | 在 | 49 | 114.82 | 7.31 | 157 |
锡 | 锡 | 50 | 118.71 | 7.31 | 232 |
钽 | Ta | 73 | 180.948 | 16.65 | 3017 |
钨 | W | 74 | 183.85 | 19.25 | 3422 |
铱 | 红外 | 77 | 192.22 | 22.65 | 2466 |
铂 | 铂 | 78 | 195.08 | 21.09 | 1768 |
金 | 金 | 79 | 196.967 | 19.3 | 1064 |
铅 | 铅 | 82 | 207.2 | 11.34 | 328 |
靶材合金 | 组成 wt% | 称重原子序数 | 称重原子量 | 密度 g.cm3 | 熔点 °C |
金/钯金 | 金/钯 80/20 | 72.4 | 178.858 | 17.84 | 1440 |
金/钯金 | 金/钯 60/40 | 65.8 | 160.748 | 13.98 | 1350 |
铂金/钯金 | 铂/钯 80/20 | 71.6 | 177.35 | 19.28 | 1760 |
上海昇龙机电科技有限公司成立于2010年,SLONG
Craft-80型小型磁控离子溅射仪,是我公司自主研发的创新产品,拥有完全自主知识产权。创新理念设计的真空腔室,最大限度压缩了无效空间,为优化真空泵选型提供了有力的保证。本产品具有体积小,重量轻,效率高,价格低,自动化程度高,操作简便维护便捷,大大降低靶材消耗成本等优点,广泛适用于对生物医疗、粉末样品、半导体、纤维、高分子材料、锂电样品、植物纤维、生物组织等对电子束敏感且不导电的样品表面溅射形成导电膜,从而提高样品在电子显微镜观察下的图像质量。适合各类需要样品表面导电处理场合需要。
数字高压模块替代传统变压器升压模式,高压稳定、工作可靠、故障率低。铝合金样品室、抽槽式样品门、一体化样品台,水平和倾斜可调。一目了然的彩色触控屏,集成了电流、压力、时间等全部信息。日常工作界面与参数设置界面分离并可以快速相互切换。
在彩色触控屏上可以直接设置溅射电流和时间,一键式启动,并显示全部真空度、溅射时间、溅射电流等信息。另有辅助设置界面用于设置溅射压力和腔室清洗,日常工作界面与参数设置界面可以快速相互切换。
全内置高压线彻底杜绝安全隐患;磁路优化的小尺度溅射头提高了靶材利用率;平面式观察窗减少真空泄漏,进而降低对真空泵的要求;多个创新点最终体现在价格上, 给用户带来良好体验。
本产品工作压力控制精准,溅射压力浮动区间不大于0.3Pa,确保镀膜颗粒均匀度良好。对时间、电流、压力等重要工作参数,均设有超范围保护和音视提示,操作使用高度自动化、智能化。
Craft-80型主要参数:
全机尺寸(mm) | 280×240×190 | 全机重量 | 2.6kg |
金靶规格 | 直径30mm,厚度0.1mm | 真空泵 | 国产双级旋片式 |
真空泵净重 | 10.5kg | 真空泵外形尺寸(mm) | 337×138×224 |
样品室内尺寸 | 直径80mm×高度70mm | 最大样品直径 | 68mm |
最大样品高度 | 30mm | 彩色触控屏 | 3.5吋 |
真空预抽时间 | 小于120秒 | 溅射电压 | 直流700~800V |
工作时间 | 30秒、60秒、120秒三档可调 | 镀膜厚度 | 5~50nm可调 |
工作压力 | 4.2~4.5Pa | 工作压力超范围自动保护 | 有 |
溅射电流 | 15、25、35mA三档可调 | 溅射头大电流保护 | 有 |
溅射时间 | 30、60、120S可调 | 溅射时间超时保护 | 有 |
阻止反流(防积碳)功能 | 有 | 自动放气功能 | 有 |
电源电压 | 交流220V50Hz | 整机耗电 | 主机30瓦+真空泵370瓦 |
包装尺寸 | 主机:360×350×285 | 真空泵 | 408×212×306 |