编者寄语:
啊,标题好像不太严谨,电镜实验室环境对电镜本身是没有什么影响的,影响的只是成像质量,影响的只是电镜能否呈现最佳性能。这不是废话,许多新用户都问过我,“振动超标?电镜这么精密的仪器,会不会震坏呀?”“磁场超标?电镜会不会磁化呀?对操作人员有没有影响呀?”某公司的扫描电镜和透射电镜,身历汶川地震(具体位置在绵阳)而毫无影响,地震后开机,一切正常。几个几十个毫高斯磁场既不会磁化电镜也不会影响操作人员健康(曾经查到过一个上海市暂行卫生标准,该标准认为,五高斯以下磁场是安全的,5个高斯!还远着呢)。跑题了跑题了,打住。
电子显微镜工作时,精细的电子束要在很高的真空环境中飞行0.7米(扫描电镜)到2米以上(透射电镜)。一路上,周边的磁场、脚下地面的振动、空气中有噪声还有气流,这些都会诱使电子束偏离我们期望它走的路径,直接致使成像质量变差,所以对于周边的环境就有一些特殊的要求(其它大多数仪器都是电子乖乖地在导体和半导体中流动,基本不会被周边环境干扰),以确保电子束能够规规矩矩,不乱跑乱动。
在本专题系列讨论中,DC特指频率在0.001~1Hz的准直流(即near DC,也有称为近直流的)电磁干扰,AC特指为以50Hz为基频、不超过五次谐波(250Hz)的交流电磁干扰。对电镜干扰大的不是均方根有效值,而是峰峰值(peak to peak,简写为p-p),以后不特别说明的都是峰峰值。比如3mG,就是峰峰值为3毫高斯(3mGauss p-p)的电磁干扰。为什么特地说明一下呢?因为各种手持式简易磁场测试仪显示的都是均方根有效值,测出的数值往往比我们相知道的峰峰值小许多(电源的高次谐波越严重,波峰因数就越高,实测中碰到过波峰因数超过10的情况)。
纯直流磁场只会使全部电子束稳定偏移相同角度、也就是只会使全部像素点稳定偏移相同的方向和距离,并不会影响成像质量;350Hz以上的高频AC(除非刻意制造,否则很难见到它们踪影)电磁干扰对成像质量影响极小,实际工作中可以忽略,所以我们后面就不讨论它们啦。
振动也是一个经常谈起的话题,低频微振是我们重点关注对象(很遗憾我们人类很难直接查觉。曾经不止一次有人在测试现场质疑我的测试结果,理由就是“我怎么没有感觉”)。干扰电镜的振动大多数不是由某振动源单一产生的(特殊情况时也会有关闭某一振动源后环境振动明显变化现象),多数情况下不能简单地依靠关闭振动源来解决振动问题,我们将在后面陆续展开的专题中分别讨论。
噪声声波(还有气流,就是空调吹出来的风啦)都会作用在镜筒上引发振动,对电镜成像质量的影响等同于振动。注意讨论振动时一定不能忽略频率,离开频率谈振幅,就是什么什么来着,呵呵。为什么又要特地说明一下呢?因为各种手持式简易噪声测试仪没有傅里叶变换,显示的数值参考意义不大(咳,还是说有点参考价值吧,怕抬杠)。
地线对电镜的影响往往超乎大多数人的想象。什么?一根地线有什么可大惊小怪的?哎哎,这也是电镜实验室环境的特殊性之一啦,我们在后面详细讨论吧。
对了,还有UPS。故弄玄虚吧?不就是个不间断电源嘛,这玩意儿现在到处都是,也有什么说道吗?不好意思,还真有,我们后面慢慢聊。
本专题系列中,我们主要想讨论以上几方面问题,没漏掉什么吧?好吧,出发!
正文:
所谓主动式低频消磁系统,主要由探测器、控制器和消磁线圈等构成,是一类以等幅反相磁场去抵消原有低频环境磁场的专门用于改善0.001Hz~300Hz低频电磁环境的专用设备,以下简称消磁器。
消磁器按其工作范围可分为AC和DC两种,有些型号将两种装配在一起,以便于同时满足两种工作环境需要。
低频消磁器具有体积小重量轻,不占用空间,可以后期安装等优点,特别在超净间等难以制作磁屏蔽的场所,消磁器成为不二之选。
当前商品消磁器国内市场主要有:Spicer(英国)Stefan Mayer (德国),很少见到的还有TMC(美国),CMC (韩国)等,国产品牌只有SLONG(上海)。TMC和CMC的消磁线圈设计不大合理,现场安装难度较大,实际应用很少。
无论哪种品牌的消磁器,其基本工作原理都是相同的,都是由三轴探测器检测三维空间的电磁干扰信号,然后由PID控制器做动态跟踪控制并输出反相电流,最后用三维消磁线圈(一般都用三组六个准亥姆霍兹矩形线圈)产生等幅反相磁场,使得一定区域范围内的磁场得以中和抵消,降低到较低的强度水平上。
各种消磁器的工作范围一般不大于40mG,超范围会有自动报警和自动保护动作(暂停消磁),国产品牌SLONG超范围有自动报警但不做保护动作,仅消磁效果略差。
各种消磁器的理论消磁精度都可以达到0.1mGauss p-p,也就是10nT,也有标1nT的,但这只是理论上探测器中心才所能够达到的,一般用另一个仪器是测不到的(太近相互干扰,远了“等强度球面”现象就马上出来。
各种消磁器的消磁电流都会根据环境变化自动跟踪调整,有时会很大。在近旁有其它微信号探测器工作时,必须注意合理布线(适当保持间距,可以垂直交越,避免平行靠近布线),以防止干扰其它设备正常工作(曾发生过影响电子束曝光设备工作的实例)。
消磁器的控制器消耗功率一般为250W~300W(如 Spicer、Stefan Mayer 、TMC等),国产品牌SLONG正常工况≦8W(最大40W)。
消磁器的探测器有组合式,也有AC/DC分离式,效果没有什么差别,一般固定在镜筒筒身中部偏上处或靠近电子枪处(因为有些型号电镜的电子刚从电子枪发出时速度很慢,此时最容易被磁场干扰)。探测器的具体固定位置初次安装时可以多换几处试试,哪里效果好就固定在哪里。
曾有试用双探测器的,但效果不明显,现在不大见到了。
消磁系统的消磁线圈一般选用所谓的“大线圈式”,就是将六个线圈固定在房间内各墙面和天花板/地面等处,尽量远一点;根据要求还可以定制矩形框架,并将六个线圈嵌入其中;除了超净间内及超大房间,“框架式”一般情况下应用不多。原因是一则消磁效果略差,二则对电镜的操作使用有所妨碍。
从消磁器的基本工作原理可以得出如下推论:
1)由于存在难以彻底消除的滞后,反相磁场与环境干扰磁场必然存在相位差,所以消磁器的消磁效果是受到一定限制的;
2)在三维消磁线圈包围的空间范围内,与环境磁场中和抵消后的磁场是不均匀的。是从以探测器为中心、以立体球面向外逐渐变差的。因为磁场强度与信号源(即消磁线圈)的距离的平方成反比,又因为通常环境磁场的均匀度远好于消磁器产生的反相磁场,所以等强度同心球面半径越小消磁效果越好,离探测器中心越远的位置,消磁效果就逐渐变差。
同时这也是消磁器在扫描电镜上应用较多而透射电镜上就不多见的主要原因。
国产品牌目前与知名品牌相比,某些方面还有差距。但在算法、能耗、外观和适用性等方面,国产品牌已经赶上或开始超越。SLONG彻底解决了镜筒上强磁干扰的业界难题,探测器可以不受离子泵(IGP)的强磁干扰放置在任意最合适位置。这样实际上扩大了保护范围,改进了消磁效果。
(待续)