国产之光(十五):超过半个世纪的研产之旅,国产电镜和电镜制样的刚需设备-离子束刻蚀/镀膜/减薄/抛光/截面/剖面仪(下)

健康   2024-11-23 15:08   中国  


编者寄语:

2024年的今天,电镜是业界同仁公认的洋货舶来品,电镜的三极美欧日也是统一理解;本文起底国产电镜从1958年自研自制到量产的辉煌历史,以及国产电镜制样刚需离子束减薄仪的发展历程,国产电镜也曾经是高端量产,也曾是世界电镜的一极。


接上集:

1980年中国电子显微镜学会成立,姚骏恩是主要创办人之一;1980年11月1日中国电子显微镜学会成立大会在成都举行,江南光学仪器厂参加仪器组,宣读了“对国产XD-301型电子显微镜的改进”一文,并且收入论文集。


1981年,冶金部钢铁研究总院完成了第一台离子减薄仪样机并投入使用。

不锈钢焊缝区

大理石矿CaCO3(宜昌地质所)

4%Si钢三点弯曲试样裂纹尖端范性区-界面位错(钢铁研究总院十三室研究生论文)

不锈钢应力腐蚀裂纹(钢铁研究总院七室研究生论文)

控轧 Mn Mo Nb 钢  C0.05 Mn1.9 Mo0.18 Nb0.05

上组图:控轧 Mn Mo Nb钢的电镜照片,用离子减薄制备试样。a)终轧温度730°C,水冷,580°C时效1HR; b)与a)同一试样,亚晶内的位错线。C)800°C终轧水冷,针状铁素体。d)含Mo0.35 800°C终轧空冷。

38CrMoAl的化合物区(山东大学研究生论文)

纯铁的化合物区:条状-ε相(Fe2-3N)和γ-相(Fe4N)(山东大学研究生论文)

热喷涂层-NiCrBSi(西南金属制品厂)

1982年《电子显微学报》创刊,姚骏恩作为副主编、主编主持日常工作。中国科学院成立了北京电子显微镜(开放)实验室,依托在中国科学院北京科学仪器厂,姚骏恩被任命为副主任。

1982年,冶金部钢铁研究总院GL-69型离子减薄仪通过部级技术鉴定。

“GL-69型离子减薄仪应用鉴定:

一、样品:铝单晶体。

二、样品制备,对铝单品体开工型裂纹、进行疲劳、取带裂纹体的试样,先用400~600号砂纸磨至0.1~6.15mm然后用高氨酸酒精溶液电鲜抛光减薄至30~40μ,在裂纹前端取3mm直径的小圆用上溶液在双喷上减薄至20~30u(但不要出现孔洞),由于裂纹前端在电解時极易腐蚀出孔洞,从而破坏了裂纹前沿的尾始形态,我们为了研究裂纹前端由于疲劳引起的组态变化,将用离子减薄仪对试样进行定点减薄观察。

三、GL-69离子减薄仪的效果,取裂纹前端的薄试样进行定点离子减薄(取样为图一),前后共做四个样品,基本都能得到观察的薄区,特别是后边做的两了样品可取得较大均匀的薄区,在电镜上观察看到试样塑性区中的各样清晰的位错组态(如四二、三)以及由于疲劳累积损伤造成晶体碎化而出现的亚结构(如图四、五),通过观察的结果可以看出该离子减薄仪,对做裂纹前端定点薄膜试样的效果较好。

经过我们亲手操作该仪器,性能稳定,操作方便易于掌握。”

“随着新工艺、新技术的应用,材料科学的研究工作日趋深化。

为采用电子显微术研究金属和非金属材料超细化、复杂的组织结构、以及研究材料的破坏机理、复合材料的复合界面等问题,必须制备既可保持裂纹及各种界面的原始状态,又不受任何污染的样品。

为满足上述各研究领域的要求,发展了一种新制样技术-离子减薄技术。近几年国内也开展了离子减薄仪的研制及应用研究。

我院于1979-1981年自行设计制造了一台离子减薄仪。结合国内情况对仪器结构进行了改进和简化,特别是试样台的设计是目前商品仪器所没有的。该仪器已经实用考验一年以上。用于制备特殊的透射电镜样品(断裂力学、应力腐蚀裂纹、多相材料、Sm-Co永磁合金、耐火材料等)。

试用结果表明:该仪器性能已达到设计指标,并且稳定可靠。特别是试样台的结构更为合理,保证硬脆性试样不受损伤,而且使更换试样更为方便,与国内外同类商品比较有其优越性。”



“离子减薄技术是近十几年(指的是从1982年以前)发展起来的一项新技术,用于制备透射电子显微镜的样品,不仅能满足制备金属和非金属样品的一般需要,而且能满足研究多相材料、半导体材料、耐火陶瓷材料和超高分辨技术等特殊需要,使透射电子显微镜扩大了应用领域。

冶金部钢铁研究总院参照国内外已有的研究结果,根据电子显微镜应用技术的实际需要,于1979年-1981年研制了GL-69型离子减薄仪。结合国内条件,对离子减薄仪的关键部件-离子枪和试样台进行了改进,采用了薄轴承式试样台的结构设计。

仅器设计和技术性能指标为:加速电压:0-10KV、离子束流密度:250微安/(厘米)、离子束对试样台掠射角:5-90度、真空度:1.2x10-5乇不送气/8x10-5乇送气。

代表们在听取了冶金部钢铁研究总院GL-69型离子减薄仪研制小组关于仪器的设计,性能特点和使用情况介绍,观看了仪器和操作表演后,根据测试小组的工作报告,经过充分讨论一致认为:

1,GL-69型离子减薄仪的设计思想着眼于实用、稳定,可靠和使用方便,适合我国国情。

2.GL-69型离子减薄仪的关键部件-试样台进行了改进,采用扁轴承式试样台,具有独创性,结构合理,技术先进。更换试样方便,不损伤试样,尤其适用于硬脆性材料:在试制备过程中避免了试样台支架对离子束的遮挡。

3,GL-69型离子减薄仪经一年另八个月(2500余台时)的试用,除满足钢铁研究总院样外,还为北京钢铁学院,中国科学院金属研究所,郑州铁路技术研究所等七个单位十几课题制备电镜样品,证明操作方便,性能稳定,实用可靠。

4.经测试小组鉴定GL-69离子减薄仪达到下列技术性能指标: (1)加速电压0-10KV、(2)离子束流密度250微安/(厘米)(3)离子束对试样台的掠射角5~90度、(4)真空度1,2x10-5乇静止(不送气)/8x10-5乇工作(送气)。

5.该仪器在减薄过程的监视和定时系统等有待进一步改善。

因此,鉴定会认为冶金部钢铁研究总院研制的GL-69型离子减薄仪的使用性能具有国先进水平。对于发展电子显微镜制样技术起了积极作用。代表们建议有关部门组织该仪器生产,推广应用,以满足发展我国电子显微镜技术的需要。”

Ni W Ca合金中的晶态(Ni5Ca,Ni基体)和非晶态(C.O.Ca.Ni)的聚合体,白块为非晶态相

石英(矿)(北京理化测试中心)

碳化硅(SiC)

斜长石(宜昌)

晶态相的放大(北京电子管厂)

在这次具有标志性的首台国产离子减薄仪的部级鉴定会上,我们还可以清楚地看到参加鉴定会的代表名单上有我们当今国内电镜同仁非常熟悉的朱静院士和张泽院士的名字和他们的亲手签名。1982年,当时张泽是研究生,朱静是工程师。

1983年,钢研总院与浙江德清机械厂联合试生产型号GL-69型离子减薄仪;1985年,研发了新型号GL-69X型离子减薄仪,由冶金部钢铁研究总院投入生产。

GL-69原型机

离子减薄(右)和电解减薄(左)效果的比较(钢铁研究总院研究生论文)

用电解法制样马氏体区(M)不透明,而铁素体区(F)太薄;离子减薄法制样,马氏体和铁素体区的厚度大致相同;上组图是马氏体、铁素体双相钢,用离子轰击与电解法制备样品的比较。

离子刻蚀(左)、抛光(中)、清洗(右)的比较(纯铁扫描电镜样品)

1988年,钢研总院合金钢部研制生产的离子减薄仪GL-69D型号,在中国国际招标公司进行的世界银行贷款活动中一举中标。在这次中标后,按合同要求将于1989年7-12月陆续向国内13所高等院校提供高质量的离子减薄仪。

此外,为了进一步参加国际大循环,扩大国际市场,国家有关部门决定将这款离子减薄仪于1989年7月送往莫斯科,参加那时在苏联举办的“中国科技日”展览。

当时的冶金报是这样评价那次的送展活动的:“离子减薄仪批量生产供应市场,是近年来科技体制改革的成果。钢铁研究总院努力开拓科研领域,扩大市场,取得了十分显著的社会效益和经济效益。”

1989年中国科技代表团参加苏联在莫斯科“中国科技日”

1989年,GL-69D型号离子减薄仪获中国分析测试学会颁发的 “BCEIA” 金奖;

第三届BCEIA颁奖嘉宾全国人大副委员长严济慈给金奖获得者李树强颁奖

第三届BCEIA金奖获得者集体照

1990年改型为GL-6900型;1996年研制并推出GL-6960型;2005年推出分子泵真空系统GL-696F型。

2003年1月,王大珩先生和姚骏恩等向国家呈交了“建立我国自己的纳米测量仪器和纳米加工装备制造业”的“工程院院士建议”,2006年初又提出了“振兴我国的电子显微镜制造事业”的三点建议:

一、发展具有自己特色、先进的多功能亚埃(<0.1nm)分辨率、亚eV级像差校正电子显微镜,实现我国在纳米尺度表征与度量的髙端突破;二、整合国内现有基础,形成有市场竞争力的电子显微镜规模产业;三、创建电子显微镜研发团队,建立具有国际竞争力的电子显微镜研发平台和基地。

国家科技部考虑了这个建议,并将“场发射枪透射电子显微镜的研制”列为“十一五”国家科技支撑计划的重大课题。

国产电镜和电镜刚需离子束减薄制样设备的研发和生产,都需要一个打基础的过程,一个积累的过程,而这样积累的过程是难以一蹴而就的。只有选择性地把这些高端仪器做到满足国内需求以减少对国外的依赖,在打好基础的情况下逐步发展我们的技术特色,利用我国已领先的新原理、新材料等来制造新仪器,争取一部分先超越,中国的科学仪器制造事业才能逐渐强大起来。

2008年,北京艾博智业离子技术有限公司在国产电镜和电镜制样设备复兴的背景下注册成立,公司以其1979年起步的国产离子束技术优势为基础,通过资源整合成立了更为专业化的离子技术应用公司,专业地从事与离子技术相关的科教仪器研发与销售。

2008年艾博智业离子技术推出AL-800 、AL-900智能控制型离子减薄仪;

2009年艾博智业离子技术又相继推出样品杆真空仪、分子泵机组、数字控制离子源、 高真空机组控制器一系列高端和电镜工作流刚需产品;

2010年,艾博智业离子科技获“北京市自主创新产品”证书;

2010-2014年,艾博智业推出了WL-1型静电纺丝机,及其更新系列WL-2C型,市场成绩优秀;同时还推出了新型号的离子束镀膜仪AL-1000型;

2015-2019年,艾博智业推出了新型离子束刻蚀仪AL-2000型,以及含手套箱的离子束镀膜仪AL-1600型,以及离子束刻蚀仪AL-2600型,并与多个国内高校实验室合作验证;

2020-2021年,艾博智业推出了低真空系列产品增强型-离子溅射仪IB-1000型和IB-2000型,同时推出了多功能离子束AL-2000+型号,同时支持离子减薄、研磨、镀膜、清洗;也推出了多款真空转移盒设备,并成功拓展至国外市场;在国内,艾博智业成立了离子束加工中心,进一步扩大了合作的高校数量,加强了合作深度。

2023年,艾博智业获得了北京市“高新技术企业”证书;


艾博智业在真空技术、电子光学、离子光学、软件工程、物理和材料制备等领域拥有多名经验丰富的技术专家,积淀了专业的表面分析、结构分析和原位分析等应用经验,以项目承担、自主设计和生产制造的综合能力,得到了众多知名高校、研究院所和产业单位的认可。

2024年,艾博智业入围由中国互联网新闻中心和中国品牌领袖联盟共同主办的“中国品牌创新发展工程”评比;此次为了积极贯彻落实国务院及有关单位的政策意见,在国家相关机构指导下,整合国内数百家传播媒体、品牌机构等多方资源,通过深挖本土企业的创业、技术创新及发展之路,提升中国企业的品牌形象及品牌竞争力,集体参与推广了此次评比活动;


北京艾智业离子技术有限公司从众多优秀企业中脱颖而出,凭借离子束加工核心技术,成功跻身“中国品牌创新发展工程”;此次入围不仅仅是对艾博智业技术数十年积累的技术实力的肯定,更是对其超过近半个世纪不懈追求创新精神的认可。







西安交通大学的康永锋教授曾表示:上世纪八九十年代,除了西安交通大学以外,国内很多高校,如清华大学、北京大学、南开大学、东南大学、电子科技大学、北京理工大学、云南大学等这些高校都有开设电子光学及其相关学科,为国家培养了大量人才,也极大地促进了我国电子光学领域的发展。但对整个行业而言,开展电子显微术应用的研究较多,而针对电镜及其制样设备本身的研究较少,此趋势下,我国电子光学及其相关学科逐渐萎缩。


电子光学及其相关学科的逐渐萎缩,首先造成的影响就是缺乏电镜相关支撑的理论研究人才。国内已经在电子光学理论上落后国外,加上从事设备研究这方面的人才也越来越少,同时美国、日本、荷兰和德国的科学家在不断成长,这都造成国内外的电镜及其制样设备研发制造的差距越来越大。


“缺乏研发制造领域的人才”就像康教授说的,国内大多数培养的电镜人才都是研究怎么用,怎么制造却少有涉足。人才的匮乏,自然对电子显微术相关理论发展和研发制造进程产生了直接影响,延申至电镜及其制样设备的供应链和装备制造行业,整体跟不上电镜应用行业的需求。


回顾我国的工业体系是在一穷二白的情况下建立起来的,底子比较薄弱,一开始研发透射电子显微镜,可以靠工人师傅的高超技能去弥补一部分不足,在较落后的旧车床上制造电子显微镜的总体结构。技术高超的工人数量是有限且不稳定的,产量自然就会受到制约。小规模制造实验室设备还可以,真正想实现商业化,还是要依靠先进的供应链和制造设备。这就要求配套的装备制造行业也需发展起来,特别是在对于设备制造精度要求越来越高的今天。


所以,电子显微镜,从1958年开始我国就做出来了,我国在上世纪已经实现了多种类型号电子显微镜的国产化和量产,多项产品的主要指标接近或达到当时的国际水平,这些国产电子显微镜为促进我国的科学技术和工农业生产发展作出了贡献,创造了属于自己的辉煌。改革开放后,各种电镜及其制样设备开始大量进口,促进了进口电镜及其制样设备厂家的发展,而国产电镜及其制样设备却因使用性能等不如进口产品,而竞争力有限逐渐陷入低谷


国产电镜同仁越来越意识到,先进的技术是买不来的,“工欲善其事、必先利其器”,为建成创新型国家,我们必须掌握高端显微装备的核心技术,必须自主发展新的纳米测量方法和纳米加工技术。要解决这些问题不是一日之功。生产高质量仪器的关键在于建立一条完整的科学仪器产业链,从材料的选择、加工工艺,到整机的装配调试,直到每一个零部件都需要高度专注,每一个细节都需要精益求精,这需要一整套技术标准,才能实现最终设备出厂的高指标、高稳定性和高可靠性。


回首已经过去“一轮甲子”的国产电镜及其制样设备的发展历程和轨迹,有成长的曲折,成功的喜悦,也有未竟的遗憾,再从失望到期望、从惴惴不安到信心满怀;只有经历磨难,成长方有厚度。


自2016年起,现在国内已研制生产了有完全自主知识产权的高质量高端的以国仪量子和屹东光学为代表的高端扫描电子显微镜、以慧炬科技为代表的高端透射电子显微镜、和以艾博智业离子技术为代表的电镜离子束制样及工作流仪器设备研究开发与应用研究等,方兴未艾,茁壮成长。

(完)



卢克任工作室
显微镜行业的老兵/游历近50国仍永不停歇的旅行者/NAUI认证的高级潜水员。这个公众号用于展示和传播光学、激光共聚焦、双光子、电子、离子显微镜及光刻系统行业的专业技术,仪器行业的营销、售后、质量管理理念和心得,还有个人的独特的人生经历。
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