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原位XPS 测试是基于X射线光电子能谱(XPS)的原理发展而来的。在常规的XPS中，X射线照射样品表面，使得原子内层电子被激发而逸出，通过检测这些光电子的能量，能够获得样品表面元素的化学状态、化学键等重要信息。而“原位”这一特点使得原位XPS 测试更具独特性和实用性。其关键在于能够在特定的环境条件下，如不同的温度、压力、气氛等，对样品进行实时的监测和分析。这意味着可以直接观索到样品在真实或模拟工作条件下表面化学状态的动态变化过程。实现实时分析的关键在于先进的检测技术和数据处理能力。首先，高灵敏度的探测器能够快速、准确地捕捉到光电子信号。其次，高效的数据采集和传输系统能够确保信号的实时传输和处理。再者，强大的数据分析算法能够迅速从大里的数据中提取出有价值的信息，将复杂的数据转化为清晰易懂的化学状态和键合变化的描述。通过原位 XPS 测试，研究人员能够更深入地理解材料表面的化学过程，为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供了极其有力的工具和手段。原位XPS测试无需将样品从其原始环境中取出，避免了样品处理过程中可能引起的损伤和污染，保证了样品表面化学状态的原始性。原位XPS测试可以直接在样品的原位环境中进行，可以实时分析的特点使其能够实时捕捉样品表面在不同条件下的动态变化过程，为研究物质表面的瞬间反应和演变提供了可能。原位XPS测试不仅可以应用于固体材料，还可以应用于液体、气体等不同状态的样品，为各种领域的研究提供了更多可能性。原位XPS测试采用高能X射线，能够有效地激发样品表面的光电子，提高了测试灵敏度，使得原位XPS测试在分析低含量元素方面具有较高的准确性。并且其表面分析能力出色，能够提供样品表面元素极其精确的化学状态和化学键信息，分辨率高，可检测到做小的化学变化。原位XPS技术具有广泛的应用前景，涵盖了材料科学、化学、生物学、环境科学等众多领域，为不同学科的研究提供了有力的支持。原位 XPS 测试在材料科学领域有着重要的应用。例如，在研究纳米材料时，通过原位 XPS 可以实时监测材料表面在不同环境下的化学组成变化，从而了解纳米材料的表面稳定性和反应活性，在研究金属材料的氧化过程中，能够清晰地揭示氧化层的形成机制和成分变化，为优化材料的抗氧化性能提供依据。对于高分子材料，原位 XPS 可]以帮助研究其表面的改性过程，以及在不同条件下表面官能团的变化，进而改进材料的性能和应用,在化学领域，原位 XPS在催化剂研究方面发挥着关键作用。通过实时监测催化剂表面在反应过程中的元素价态和化学组成变化，可以揭示催化剂的活性位点和反应机制。例如，在研究加氢反应催化剂时，能够观察到活性金属在反应中的价态变化，从而深入理解反应的动力学和热力学过程。此外，对于表面化学反应，原位XPS可以跟踪反应过程中反应物和产物在表面的吸附和解吸行为，为优化反应条件和提高反应效率提供有力支持。原位 XPS 在生物学领域的应用也逐渐崭露头角。在生物膜研究中，它可以分析生物膜表面的化学成分和结构，揭示生物膜与外界环境的相互作用机制。对于蛋白质吸附研究，能够确定蛋白质在吸附过程中与基底表面的化学键合情况，以及蛋白质的构象变化，有助于理解生物分子的识别和相互作用过程。在环境科学领域，原位 XS测法对于污染物检测和高地研究具有显著效果，例如，在检测环境中的重金属污染物时，可以准确分析其在土壤或水体表面的化学形态和吸附状态，为污染治理提供重要信息，对于金属材料在环境中的腐蚀研究，能够实时监测腐蚀过程中表面氣化层的形成和演化，帮助开发有效的防腐措施。1.原位XPS，除了光照条件是完全原位，即可以边光照边测试；其他条件，如通气、加热、电化学等条件，只能做“准原位”测试，即在反应仓进行原位条件反应，反应结束后，再将样品转移至测试仓测试，转移过程可以保持样品与外界的空气隔绝，测试仓需保持真空状态。2.样品要求：粉末样品提供20 mg以上，量少请用铝箔纸包好再装到管子里寄送；块状/薄膜：块状/薄膜样品：厚度<5 mm，直径<10 mm，可以测磁性样。3.测试说明：原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号！元素窄谱测试默认测最强峰轨道，H、He元素不可以测试，放射性元素请提前沟通，元素Li-Mg测试1s轨道，Al-Zn测试2p轨道，Ga-Dy测试3d轨道，Ho-Lu测试4d轨道，Hf-Cm测试4f轨道。如有特殊要求请备注。4.样品包装要求：样品制备好以后，尽可能进行真空密封，减少样品吸附空气中的污染物，对于某些元素的测试，比如常见的C、O，会有影响。5.XPS价带谱是用来分析价带顶或者同分异构体，价带电子结构需结合模拟计算分析，如分析元素价态，无需测试价带谱，价带谱测量的结合能的范围是-5~30 eV。俄歇谱辅助分析化学价态，常需要测试的元素有：Cu/Ag/Zn/Se/As/Na/F/In/Sn等。建议原子百分含量大于5%再选择测试俄歇谱。1.利用原位XPS光谱对甲苯催化氧化过程中纯CeO2和Co掺杂的CeOx催化剂的氧空位和Oads种类的演变进行了表征，从而揭示了氧空位的功能和活性。
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DOI:10.1021/acscatal.3c00333
2.电化学催化的准原位XPS测试Cu的LMM俄歇光谱
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DOI:10.1038/s41560-020-0594-9
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张老师
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