【0元测】TEM!

文摘   2024-11-18 09:29   河南  





项目介绍



1. 透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)测试,主要包括形貌尺寸、SAED、HRTEM、EDS能谱(包括点扫、线扫、面扫)等项目,可以获得材料的形貌、尺寸、元素分布和含量等信息,广泛应用于材料、物理、化学以及生命等科学领域。
2. 注意此电镜主要是材料类样品拍摄,生物类样品与材料类处理方式完全不同,生物类样品请选择生物TEM下单。




送样须知



1. 非磁性粉体、液体样品可直接测试,薄膜或块状样品不能直接拍摄,需另行制样(如离子减薄、包埋切片、FIB等)。

2. 样品微观尺寸应为纳米级,如果是微米级样品,请提前和技术经理咨询是否可以测试。微米级样品一般不合适拍摄高分辨晶格,或者晶格拍摄不清晰,下单需谨慎。样品的厚度不超过100 nm,如果颗粒稍大一点,可适当研磨至100 nm以下(可先拍SEM判定颗粒大小)。
3. 一般制样选普通碳膜铜网/微栅铜网即可,如果颗粒直径小于10 nm用超薄碳膜制样;样品含Cu,需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网;样品含C,且颗粒大于100nm,需要拍摄EDS能谱和mapping可选微栅网
4. 磁性样品请务必提前确定机时,要求颗粒大小不超过200 nm,且不接受自己制样,请务必提供粉末验磁,若只能提供液体则按强磁算。
5. 请务必仔细检查您的样品,若发现以弱磁强磁充当非磁或者以强磁充当弱磁非磁,我们将可能无法安排您的实验!
6. 原则上不接受易挥发、易分解、不耐电子束等不稳定样品,如有此类样品需要测试,请提前和技术经理咨询是否可以测试。




成果展示



1. 低倍形貌

2. 高分辨晶格

3. SAED

4. EDS
面扫mapping数据包括:(1)暗场形貌图。(2)各个元素带颜色的分布图以及Mix图。(3)mapping能谱数据图。(4)mapping的CSV数据或元素含量txt数据。





常见问题



TEM只能寄样测试吗?可以视频云现场拍摄吗?寄样的话,我不在旁边怎么才能拍到我要的图片?

1. TEM也可以视频云现场拍摄,可以预约云视频机时,按时间收费,具体可咨询学研汇技术经理。2. TEM寄样测试,您需要在预约界面填写样品信息、制样要求(分散剂、超声时间、铜网选择等)、测试要求(测试项目、拍摄位置、形貌效果等)、测试目的等,然后打印填写好的预约测试单和样品一起邮寄,届时测试工程师会按您的要求,并结合样品实际情况来拍摄。

一般提供什么格式的数据,他们的区别是什么?

TEM数据一般提供JPG、TIFF/TIF或DM3等这几种格式,形貌测试每个样一般提供10-15张图。JPG和TIFF均是图片格式,可以直接打开,也可以用DM软件处理, DM3格式是Gatan公司的特有格式,是原始数据格式,配有DM软件打开分析处理。不同仪器型号的原始数据格式不一样,如果必须要DM3格式,请在下单页面备注说明。

为什么测试的形貌图片或高分辨图片,不清楚,比较糊?

1. 样品含有机物或有强磁性,高压下抖动比较厉害,很难抓拍出清晰的图片。2. 样品颗粒大且厚,没有薄区。太厚的样品,可能会对拍摄结果有影响。(备注:一般看形貌,要求样品厚度小于100 nm,看高分辨或晶格,样品厚度要小于5-10 nm) 3. 衬度不好。(备注:TEM衬度是指在正焦或微微欠焦状态下样品的清晰度,即样品跟背景的反差) 主要影响因素有:(1)样品厚度(越薄越好,要求100 nm以下)。(2)样品含有的元素序数(元素序数大的好一些)。(3)电镜自身分辨率。(4)部分分散剂如甲苯、丙酮等,也会导致衬度较低)。(5)高分辨比常规形貌,对样品的磁性、厚度、稳定性等要求更高,影响也更大。

为什么高分辨图片,给到的晶格条纹效果不好?

1. 样品结晶性不好或者表面含非晶物质,晶格就会不清楚。2. 衬度不好,衬度是指样品跟背景的反差,金、银等金属的晶格会相对强一些,但像碳之类的,晶格会弱一些,一般晶格不清楚都是轻的元素,重的元素还好。3. 仪器本身原因,无法控制,高倍下图片一直在抖,不是保持不变,老师根据经验抓拍,一般会多拍几张筛选后数据才发过来。4. 对高分辨要求较高,比如要求2 nm晶格且分辨率很高,建议尝试球差,常规电镜一般可拍摄最小标尺5 nm左右,实际拍摄效果跟样品有关。

为什么能谱数据,Mapping效果不好?

Mapping与样品厚度、样品对于电子束是否敏感关系较大:1. 样品厚度太大,Mapping扫不出信号,一般30-300 nm比较好。2. 样品是有机物(不建议做Mapping,做高分辨也不是很合适,容易被电子束打坏),扫久了会积碳,会拍不了。3. 样品是磁性样品,能谱分1代能谱和2代能谱,因为磁性样品对仪器有损伤,一般愿意给拍磁性样品的仪器会相对老一些,配的能谱基本都是1代能谱,马赛克点比较大,较糊。4. 某个元素含量太低,没法收集到好的信号。

我样品DLS测出的粒径是100nm,为啥TEM测出来的是50nm?

测试原理不同,TEM为图片结果,是样品真实形貌,其他测试由曲线得出的颗粒尺寸为计算值。DLS测的是水合粒径,一般比实际尺寸大。

样品为异质结类样品,两相或多相晶格没拍出来或拍出效果不好?

可能是因为其中一相的晶体不是很好,拍摄时长时间照射,转化为非晶体了,即如需在一张照片里拍出两种晶格,需要样品交界处结晶性较好,且耐电子束,一般双相可以拍出,但三相较难在一张图片里呈现。

以上内容,如有误读和纰漏,敬请指正*

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