知识小课堂之TEM透射电镜

文摘   2024-10-31 19:04   河南  

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TEM透射电镜原理

透射电子显微镜(英语:Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.10.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构,又称亚显微结构


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项目介绍

1. 透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)测试,主要包括形貌尺寸、SAEDHRTEMEDS能谱(包括点扫、线扫、面扫)等项目,可以获得材料的形貌、尺寸、元素分布和含量等信息,广泛应用于材料、物理、化学以及生命等科学领域。

2. 注意此电镜主要是材料类样品拍摄,生物类样品与材料类处理方式完全不同,生物类样品请选择生物TEM下单。

3. 测试只提供原始数据,不包括对数据的处理和分析,需要数据分析请另外进行数据分析下单

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# 结果展示

结果展示

低倍形貌:

 

 


高分辨晶格:

  


SAED:


EDS点扫:

EDS点扫数据含有:(1)点扫区域形貌图。(2)点扫能谱数据图。(3)点扫CSV数据或元素含量txt数据。


EDS线扫:

EDS line scan 线扫数据包含:(1)线扫暗场形貌图。(2)线扫能谱数据图。(3)线扫CSV数据或元素含量txt数据。


EDS面扫:

面扫mapping数据包括:(1)暗场形貌图。(2)各个元素带颜色的分布图以及Mix图。(3mapping能谱数据图。(4mappingCSV数据或元素含量txt数据。

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# 实例展示

一、(a-dLi2Ti1/3Ni1/3Mn1/3O2FLi2Ti1/3Ni1/3Fe1/3O2FHRTEM图像和相应的放大HRTEM图像。(efLi2Ti1/3Ni1/3Mn1/3O2FLi2Ti1/3Ni1/3Fe1/3O2F的快速傅里叶变换(FFT)模式。(ghLi2Ti1/3Ni1/3Mn1/3O2FLi2Ti1/3Ni1/3Fe1/3O2FTEM-EDS映射。


DOI:10.1016/j.cej.2020.128189


二、Si@NC/Co/CNTs-2 TEM e HRTEM 图像,(f SAED 模式和 g EDS 元素映射图


DOI:10.1016/j.apsusc.2020.147134

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# 样品测试要求

1. 样品状态要求

粉末、液体样品均可,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样,请提前说明并确认。

2. 样品成分要求

仅针对材料测试类样品,一般对测试样品有如下几方面的要求:

1)安全性:无毒、无放射性。

2)是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与学研汇技术经理确认。带有机物的样品,无法拍摄mapping,请注意在预约的时候不要选择此选项!

注意:生物类样品与材料类处理方式完全不同,生物类样品请选择生物TEM下单。

3. 磁性

磁性颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEMTEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:

磁性样品:含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意:磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。

强磁:吸铁石能吸起来的样品。

弱磁:吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。

4. 铜网的选择

一般拍普通形貌样品用普通铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅。样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心)。样品若小于10 nm不建议用微栅,因为会捞不上样品。量子点或小颗粒10 nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好。mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在。铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,如果做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到。mappingCu元素,一般用钼网或镍网代替。

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# 常见问题

1.TEM只能寄样测试吗?可以视频云现场拍摄吗?寄样的话,我不在旁边怎么才能拍到我要的图片?

1. TEM也可以视频云现场拍摄,可以预约云视频机时,按时间收费,具体可咨询学研汇技术经理。 2. TEM寄样测试,您需要在预约界面填写样品信息、制样要求(分散剂、超声时间、铜网选择等)、测试要求(测试项目、拍摄位置、形貌效果等)、测试目的等,然后打印填写好的预约测试单和样品一起邮寄,届时测试工程师会按您的要求,并结合样品实际情况来拍摄。

2.一般提供什么格式的数据,他们的区别是什么?

TEM数据一般提供JPGTIFF/TIFDM3等这几种格式,形貌测试每个样一般提供10-15张图。JPGTIFF均是图片格式,可以直接打开,也可以用DM软件处理, DM3格式是Gatan公司的特有格式,是原始数据格式,配有DM软件打开分析处理。不同仪器型号的原始数据格式不一样,如果必须要DM3格式,请在下单页面备注说明。

3.为什么测试的形貌图片或高分辨图片,不清楚,比较糊?

1. 样品含有机物或有强磁性,高压下抖动比较厉害,很难抓拍出清晰的图片。 2. 样品颗粒大且厚,没有薄区。太厚的样品,可能会对拍摄结果有影响。(备注:一般看形貌,要求样品厚度小于100 nm,看高分辨或晶格,样品厚度要小于5-10 nm 3. 衬度不好。(备注:TEM衬度是指在正焦或微微欠焦状态下样品的清晰度,即样品跟背景的反差) 主要影响因素有: 1)样品厚度(越薄越好,要求100 nm以下)。(2)样品含有的元素序数(元素序数大的好一些)。 3)电镜自身分辨率。 4)部分分散剂如甲苯、丙酮等,也会导致衬度较低)。 5)高分辨比常规形貌,对样品的磁性、厚度、稳定性等要求更高,影响也更大。

4.为什么高分辨图片,给到的晶格条纹效果不好?

1. 样品结晶性不好或者表面含非晶物质,晶格就会不清楚。 2. 衬度不好,衬度是指样品跟背景的反差,金、银等金属的晶格会相对强一些,但像碳之类的,晶格会弱一些,一般晶格不清楚都是轻的元素,重的元素还好。 3. 仪器本身原因,无法控制,高倍下图片一直在抖,不是保持不变,老师根据经验抓拍,一般会多拍几张筛选后数据才发过来。 4. 对高分辨要求较高,比如要求2 nm晶格且分辨率很高,建议尝试球差,常规电镜一般可拍摄最小标尺5 nm左右,实际拍摄效果跟样品有关。

5.为什么能谱数据,Mapping效果不好?

Mapping与样品厚度、样品对于电子束是否敏感关系较大: 1. 样品厚度太大,Mapping扫不出信号,一般30-300 nm比较好。 2. 样品是有机物(不建议做Mapping,做高分辨也不是很合适,容易被电子束打坏),扫久了会积碳,会拍不了。 3. 样品是磁性样品,能谱分1代能谱和2代能谱,因为磁性样品对仪器有损伤,一般愿意给拍磁性样品的仪器会相对老一些,配的能谱基本都是1代能谱,马赛克点比较大,较糊。 4. 某个元素含量太低,没法收集到好的信号。

6.我样品DLS测出的粒径是100nm,为啥TEM测出来的是50nm

测试原理不同,TEM为图片结果,是样品真实形貌,其他测试由曲线得出的颗粒尺寸为计算值。DLS测的是水合粒径,一般比实际尺寸大。

7.样品为异质结类样品,两相或多相晶格没拍出来或拍出效果不好?

可能是因为其中一相的晶体不是很好,拍摄时长时间照射,转化为非晶体了,即如需在一张照片里拍出两种晶格,需要样品交界处结晶性较好,且耐电子束,一般双相可以拍出,但三相较难在一张图片里呈现。



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