关键点是如何控制初级成核,减少二次成核,给更多的时间和平台让晶体生长。
方案:缓慢的降温速率,缓慢的滴加不良溶剂速率,加晶种
方案:接近(3-5℃)饱和曲线加晶种,加表面积大的晶种,进行陈化操作
降温析晶先慢后快,惰性溶剂析晶先慢后快,总是加晶种(控制初次成核) 合适的搅拌(不容易控制),避免局部过浓,减少二次成核 增加陈化或者热循环操作
实际经验分享
结晶:晶型表征的方法解析和案例 结晶:QbD理念的结晶工艺开发 结晶:API的结晶/转晶 结晶:加入晶种那些事 结晶:杂质对晶型控制的影响 结晶:拉曼光谱辅助的晶型控制研究 结晶:实用的、标准的案例研究,强力推荐! 结晶案例:乙腈/DMF体系加水析出油怎么办?再加点DMF
曾经的一个经验项目
目标晶癖很难重现,反复研究,重现,观察,错过了一些信息,最后迟到的获得了目标晶癖,关键点是质子溶剂的使用