【虚拟专辑】3D打印(202409)

1

增材制造柔性压电材料的现状与展望

魏相霞, 张晓飞, 徐凯龙, 陈张伟

无机材料学报    2024, 39 (9): 965-978.

柔性压电材料作为一类重要的功能材料, 具有韧性好、可塑性强、轻量化等优点, 可以实现机械能和电能的相互转换, 并贴附在人体上实时获取人体或环境信息, 在运动检测、健康监测、人机交互等领域具有广阔的应用前景。为满足人们对柔性压电材料结构不断提高的要求, 增材制造技术被广泛用于制造压电材料。该技术有望突破传统压电材料加工和生产的技术瓶颈, 极大提升柔性压电产品的结构自由度和性能, 从而推动柔性压电材料应用的变革。本文在介绍压电材料分类和性能的基础上, 系统阐述了增材制造柔性压电材料的主要工艺种类, 包括熔融沉积、墨水直写、选择性激光烧结、电辅助直写、光固化和墨水喷射等; 总结了增材制造柔性压电材料的结构, 主要有多层结构、多孔结构和叉指结构; 介绍了增材制造柔性压电材料在能量收集、压电传感器、人机交互和生物工程中的应用进展; 最后总结和展望了增材制造柔性压电材料面临的挑战以及未来发展趋势。

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2

超高温氧化物陶瓷激光增材制造及组织性能调控研究进展

陈乾, 苏海军, 姜浩, 申仲琳, 余明辉, 张卓

无机材料学报    2024, 39 (7): 741-753. 

氧化物陶瓷具有高硬度、高强度以及优异的抗氧化和抗腐蚀性能, 是高性能发动机极端高温、燃气腐蚀、氧化服役环境用重要的候选高温结构材料, 在航空航天用高端装备领域具有广阔的应用前景。与传统陶瓷制备技术相比, 激光增材制造技术能够一步实现从原材料粉末到高性能结构件的一体化高致密成型, 具有柔性度好、成型效率高的特点, 可以快速制备高性能、高精度、大尺寸复杂结构部件。近年来, 基于液固相变发展的熔体生长氧化物陶瓷激光增材制造技术已成为高温结构材料制备技术领域的前沿研究热点之一。本文首先概述了激光增材制造技术的基本原理, 着重介绍了选区激光熔化与激光定向能量沉积两种典型激光增材制造技术的工艺特点。在此基础上, 重点阐述了利用激光增材制造技术制备不同氧化物陶瓷的组织特征及工艺参数对微观组织的影响规律, 并总结比较了不同体系氧化物陶瓷力学性能的差异。最后, 对该领域存在的问题进行了梳理和分析, 并对未来的发展趋势进行了展望。

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3

多功能MXene油墨：面向印刷能源及电子器件的新视角

邓顺桂, 张传芳

无机材料学报    2024, 39 (2): 195-203. 

基于功能油墨的先进印刷技术(打印、涂布), 能够突破传统制造手段的瓶颈, 实现具有复杂结构和特定功能的个性化薄膜及电子器件的快速成型, 在可穿戴智能识别、能源存储、电磁屏蔽及吸波、触摸显示等领域展现出巨大的应用前景。印刷先进能源及电子器件的关键在于, 开发先进功能油墨材料和与之相匹配的先进印刷技术。2011年发现的MXene材料, 是一类由过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物所组成的二维大家族的总称, 因其卓越的物理和化学性质(如高电导率、出色的亲水性和丰富的表面化学)而受到广泛关注, 特别适合作为印刷电子器件的油墨材料。探索MXene油墨的印刷行为特征并厘清MXene油墨在印刷关键环节中的机理, 不仅有助于获得高精度的MXene油墨印刷图案, 而且可以为印刷多尺度、多材料的多功能薄膜和电子器件打下了坚实基础。本文首先介绍了MXene的制备及其片层胶体的化学稳定性, 并对其流变学特性、可打印油墨的形成、油墨印刷行为以及与之适配的打印方法进行了讨论, 着眼于MXene油墨在能源、健康监测和传感应用方面的最新进展, 分析了该领域面临的挑战和未来的发展方向, 为该领域的研究者提供新的视角和启示。

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4

Al₂O₃-TiC_p复相陶瓷激光定向能量沉积直接增材制造

吴东江, 赵紫渊, 于学鑫, 马广义, 由竹琳, 任冠辉, 牛方勇

无机材料学报    2023, 38 (10): 1183-1192.

Al2O3-TiCp(AT)复相陶瓷材料以其优异的综合力学性能而被广泛用作金属切削刀具材料。针对AT材料传统烧结方法在能耗及周期方面的局限, 本工作利用激光定向能量沉积技术开展了AT复相陶瓷材料直接增材制造的研究, 系统探讨了不同TiCp比例对复相陶瓷材料微观结构和力学性能的影响。结果表明TiCp颗粒均匀分布在成型样件的基体中, 掺杂TiCp细化了Al2O3晶粒。同时, 由于TiCp与Al2O3基体的热膨胀失配引起裂纹出现偏转、贯穿颗粒等现象, 消耗了裂纹扩展能量, 进而有效抑制了AT材料直接增材过程中的裂纹扩展行为。掺杂TiCp颗粒对熔池形成冲击, 在一定程度上加快了气体的逸出速率, 进而提高了材料的相对密度。但TiCp含量过高将加剧其与Al2O3基体在高温时的化学反应, 生成的气体使复合材料中出现较大气孔并降低了材料部分力学性能。TiCp质量分数为30%的复合材料的相对密度达到96.64%、平均显微硬度达到21.07 GPa和断裂韧性达到4.29 MPa·m1/2。

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5

直写3D打印陶瓷基多孔结构的研究进展

王鲁凯, 冯军宗, 姜勇刚, 李良军, 冯坚

无机材料学报    2023, 38 (10): 1133-1148.

陶瓷基多孔结构既继承致密陶瓷材料耐高温、电绝缘、化学稳定的优异性能, 又兼具多孔结构低密度、高比表面积、低热导率的独特优势, 已被广泛应用于隔热、骨组织工程、过滤及污染物清除、电子元器件等领域。但是, 陶瓷基多孔结构的传统成孔方法在宏观尺度创造复杂几何外形与微纳尺度调控孔结构形态方面仍面临巨大挑战。近几十年来, 研究人员一直致力于创新陶瓷基多孔结构的加工成型方法, 以直写3D打印为代表的增材制造技术成为当前研究的热点, 并迅速发展出一系列成熟理论与创新方法。本文首先概述了陶瓷基多孔结构的传统成孔方法与增材制造成孔方法, 进一步详细介绍了直写组装成孔工艺过程, 主要包括假塑性墨水配方、固化策略、干燥及后处理, 分析了传统成孔方法与直写3D打印二者的组合技术在构筑陶瓷基多级孔结构方面的可行性, 总结了直写3D打印技术在制造复杂陶瓷基多孔结构领域的新观点、新进展和新发现, 最后结合陶瓷基多孔结构实际应用现状对直写3D技术的未来发展与挑战进行了展望。

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6

颗粒级配对黏结剂喷射打印碳化硅陶瓷性能的影响

顾薛苏, 殷杰, 王康龙, 崔崇, 梅辉, 陈忠明, 刘学建, 黄政仁

无机材料学报    2023, 38 (12): 1373-1378.

碳化硅(SiC)陶瓷作为一种高性能结构功能一体化的陶瓷材料, 在航空航天、核能工业和制动系统等领域应用广泛。然而, 传统的制造方法无法满足大尺寸复杂结构SiC陶瓷日益增长的市场需求, 例如发动机喷嘴、襟翼和涡轮叶片等。黏结剂喷射(BJ)3D打印突破了传统成型的约束, 可以提供新的制造思路。本工作采用颗粒级配SiC的思路, 基于级配理论优化较佳的颗粒度配比, 研究了BJ打印对级配前后SiC陶瓷素坯及烧结体性能的影响。研究发现, BJ打印级配后的SiC素坯经过一次前驱体浸渍裂解(PIP)处理, 能够快速制备抗弯强度最大达到(16.70± 0.53) MPa的SiC素坯, 相比采用20 μm中位径未级配的样品提高了116%。进一步采用液相渗硅制备了致密的SiC陶瓷, 其密度、抗弯强度、弹性模量和断裂韧性分别达到(2.655±0.001) g/cm3, (285±30) MPa, (243±12) GPa和(2.54±0.02) MPa·m1/2。XRD分析表明, SiC烧结体主要以3C-β-SiC晶为主。本研究基于颗粒级配的原料, 采用黏结剂喷射打印, 结合一次浸渍裂解与液相渗硅制备工艺, 高效可靠地制备了高性能SiC陶瓷材料。

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7

3D打印制备镁黄长石生物陶瓷骨组织工程支架及其性能

施哲, 刘伟业, 翟东, 谢建军, 朱钰方

无机材料学报    2023, 38 (7): 763-770.

具备良好成骨性能和降解速率的生物陶瓷骨组织工程支架在骨修复领域极具应用潜力。镁黄长石(Ca2MgSi2O7)因其具有良好的力学性能、生物降解能力以及促成骨性能而备受关注。本研究以硅树脂为聚合物前驱体、碳酸钙与氧化镁为活性填料制备打印浆料, 采用挤出式3D打印技术在室温条件下制备支架素坯, 并在惰性气氛下高温烧结制备了镁黄长石生物陶瓷支架, 并对比研究了镁黄长石支架与斜硅钙石(Ca2SiO4)、镁橄榄石(Mg2SiO4)支架在结构、抗压强度、体外降解能力以及体外生物学性能等方面的差异。结果表明: 镁黄长石支架与斜硅钙石、镁橄榄石支架具有相似的三维多孔结构, 抗压强度、降解速率介于镁橄榄石和斜硅钙石之间, 但促进骨髓间充质干细胞的成骨基因表达能力显著强于镁橄榄石和斜硅钙石支架。本研究证实采用3D打印制备的镁黄长石支架有望作为骨组织工程较理想的支架。

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8

聚合物前驱体转化陶瓷增材制造技术研究趋势与挑战

苑景坤, 熊书锋, 陈张伟

无机材料学报    2023, 38 (5): 477-488.

近年来, 增材制造技术作为一种新兴的制造技术受到了广泛关注。该技术在高性能陶瓷材料的成型制造领域具有巨大的发展潜力, 有望突破传统陶瓷加工和生产的技术瓶颈, 极大提升高性能陶瓷产品的设计和制备的自由度, 从而为高性能陶瓷材料制造技术的发展提供变革性的推动力。前驱体转化陶瓷通过化学方法制得聚合物，再经热处理转化为陶瓷材料。聚合物前驱体充分利用了自身良好的可加工性特点, 实现了目标结构的预成型, 并通过热处理工艺获得传统陶瓷工艺难以获得的先进陶瓷材料。而聚合物前驱体材料与增材制造技术的结合更受到了极大关注。本文在介绍聚合物前驱体增材制造技术特点的基础上, 系统阐述了聚合物前驱体增材制造技术的研究与应用前沿的现状与趋势, 并分析了聚合物前驱体增材制造技术面对的挑战以及未来发展方向。

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9

增材制造压电陶瓷研究进展

南博, 臧佳栋, 陆文龙, 杨廷旺, 张升伟, 张海波

无机材料学报    2022, 37 (6): 585-595.

压电陶瓷是一种可以实现机械信号和电信号相互转换的功能陶瓷。由压电陶瓷与有机相构成的复合材料具有不同的宏观连接方式, 这不仅决定了压电器件广泛的应用场合, 而且推动了压电陶瓷材料和器件多样化的成型技术发展。与传统成型技术相比, 增材制造技术的最大优势在于无需模具即可实现外形复杂的小批量样品快速成型, 这与多样化的压电陶瓷及其器件研发需求十分契合, 同时因其样品后续加工量少、原材料利用率高、无需切削液的特点, 得到了学术界和工业界的广泛关注。在陶瓷材料增材制造领域, 功能陶瓷和器件的研究仍在增长期。本文从不同增材制造技术角度, 探讨和对比现阶段无铅和含铅压电陶瓷增材制造的发展历史、原料制备、外形设计、功能特性检测及试样的应用, 并根据现阶段各增材制造技术的优、劣势对其未来进行了展望。

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10

生物活性玻璃-二氧化锰复合支架的制备与表征

施吉翔, 翟东, 朱敏, 朱钰方

无机材料学报    2022, 37 (4): 427-435.

骨修复支架在植入缺损处后出现的炎症与氧化应激有关, 其中过氧化氢(H2O2)浓度过高是引起氧化应激的主要原因之一。二氧化锰(MnO2)能够通过催化分解H2O2来消除植入物周围环境过量的H2O2, 同时催化H2O2分解产生的氧气(O2)能够缓解骨缺损处因血供不足而导致的缺氧环境, 从而有利于骨组织再生与骨缺损修复。本研究采用简单的氧化还原法在3D打印制备的生物活性玻璃(BG)支架表面原位沉积MnO2颗粒, 得到BG-MnO2复合支架(BGM), 赋予BG支架清除H2O2的同时提供O2的能力。研究结果表明, BGM支架表面沉积MnO2含量随反应溶液中高锰酸钾浓度升高而增加, 其抗压强度随MnO2含量增加而增强, 但这些支架的孔隙率和降解速度基本保持不变。更为重要的是, BGM支架能够在H2O2环境中持续催化分解H2O2产生O2, 当不同Mn含量的BGM (BGM5和BMG9)支架在浓度为2 mmol/L的H2O2溶液中催化分解H2O2产生的O2能使溶液中饱和氧浓度分别达到8.4和11 mg/L。细胞实验结果表明, BGM支架对骨髓间充质干细胞的增殖和碱性磷酸酶活性有一定促进作用。因此, BGM支架在骨组织修复领域具有较大的应用潜力。

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11

激光增材制造超高温氧化物共晶陶瓷研究进展

刘海方, 苏海军, 申仲琳, 姜浩, 赵迪, 刘园, 张军, 刘林, 傅恒志

无机材料学报    2022, 37 (3): 255-266. 

超高温氧化物共晶陶瓷具有优异的高温强度、高温蠕变性能、高温结构稳定性以及良好的高温抗氧化和抗腐蚀性能, 成为1400 ℃以上高温氧化环境下长期服役的新型候选超高温结构材料之一, 在新一代航空航天高端装备热结构部件中具有重要的应用前景。基于熔体生长技术, 以选择性激光熔化和激光定性能量沉积为代表的激光增材制造技术具有一步快速近净成形大尺寸、复杂形状构件的独特优势, 近年来已发展成为制备高性能氧化物共晶陶瓷最具潜力的前沿技术。本文从工作原理、成形特点、技术分类等方面概述了基于熔体生长的两种典型激光增材制造技术, 综述了激光增材制造技术在超高温氧化物共晶陶瓷制备领域的研究现状和特点优势, 重点介绍了选择性激光熔化和激光定向能量沉积超高温氧化物共晶陶瓷在激光成形工艺、凝固缺陷控制、凝固组织演化、力学性能等方面的研究进展。最后, 指出了实现氧化物共晶陶瓷激光增材制造工程化应用亟需突破的关键瓶颈, 并对该领域未来的重点发展方向进行了展望。

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12

非氧化物陶瓷光固化增材制造研究进展及展望

杨勇, 郭啸天, 唐杰, 常浩天, 黄政仁, 胡秀兰

无机材料学报    2022, 37 (3): 267-277.

目前光固化3D打印技术因打印成型精度高而被广泛应用于陶瓷增材制造, 其中非氧化物陶瓷如碳化硅、氮化硅等因打印材料粉体折射率和吸光度比较高, 光固化陶瓷浆料存在分散稳定性差、入射光难穿透并产生光固化反应的固化层厚度低等问题, 导致其固含量很难提高甚至于无法打印成型。高固含量的非氧化物陶瓷打印成型成为光固化3D打印的主要难点, 吸引了广大学者对其光固化机理、粉体调控等机制进行研究。本文系统地总结了几种非氧化物陶瓷光固化浆料的制备、光固化成型、有机物去除及烧结致密化的研究工作, 并就如何对光敏树脂组成进行调节、对陶瓷粉体进行改性的几种方法进行分析与讨论, 针对性地提出创新方案来改善非氧化物陶瓷的浆料性能、光固化打印优化和致密化缺陷修复及性能提升, 最终推动大尺寸、复杂结构的非氧化物陶瓷部件光固化增材制造高精度制备技术的进步。

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13

橙黄光玻璃陶瓷的光固化成型与无压烧结

李琪, 黄羿, 钱滨, 许贝贝, 陈莉英, 肖文戈, 邱建荣

无机材料学报    2022, 37 (3): 289-296. 

传统“荧光粉+有机硅脂”荧光转换体的热导率低, 且物理化学稳定性差, 不能应用于高功率白光LED领域。全无机荧光块体材料可以规避有机封装, 具有更高的热导率, 但这类材料面临着成本高且极难实现立体结构的问题。本工作基于非晶态纳米二氧化硅, 得到一种包含(Gd,Y)AG:Ce荧光粉、可在紫外光下固化的浆料, 并通过光固化成型、空气排脂、无压烧结, 制备了一种(Gd,Y)AG:Ce荧光粉-石英玻璃复合材料。该荧光玻璃陶瓷在蓝光激发下发射峰值位于575 nm的宽带橙黄光, 且内量子效率大于90%。研究结果表明, 在致密化烧结过程中, (Gd,Y)AG:Ce荧光粉与石英玻璃之间的界面反应非常微弱, 因此荧光粉能够完好地嵌入到石英玻璃中。该全无机荧光转换体可以用于封装相关色温小于4500 K、显色指数大于75和流明效率为74 lm·W-1的高功率暖白光LED。所构建的激光照明器件的饱和激光功率密度可达2.84 W·mm-2, 此时光通量为180 lm。此外, 所提出的制备方法与3D打印兼容, 可以批量化制造出具有复杂立体结构的荧光转换体。该技术有望推动高功率白光LED朝着个性化和模块化发展。

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14

脱脂工艺对光固化3D打印堇青石陶瓷性能的影响

朱俊逸, 张成, 罗忠强, 曹继伟, 刘志远, 王沛, 刘长勇, 陈张伟

无机材料学报    2022, 37 (3): 317-324.

光固化3D打印是制造高度复杂结构陶瓷的一种有效方法。打印的样件需要经历脱脂和烧结等热处理才能成为可用的陶瓷件, 脱脂工艺对打印件性能影响巨大。本工作通过研究脱脂工艺对DLP光固化3D打印制备的堇青石陶瓷性能的影响规律, 建立缺陷抑制策略。比较并分析了脱脂气氛和升温速率对陶瓷样件的表面裂纹和元素分布状态的影响, 还对比进一步烧结后样件显微组织、尺寸收缩率、相对密度和弯曲强度等性能。研究发现脱脂气氛对样件各性能影响最大, 使用氩气脱脂可显著降低表面裂纹, 提高相对密度与弯曲强度; 并确定最佳升温速率为1 ℃/min。最终获得表面完整无裂纹且相对密度为(94.6±0.3)%, 弯曲强度为(94.3±3.2) MPa的堇青石陶瓷样件。本研究为光固化3D打印堇青石陶瓷的无缺陷制造与应用提供了科学依据与技术参考。

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15

烧结温度对3D打印硅基陶瓷型芯表面形貌及粗糙度的影响

李乔磊, 顾玥, 于雪华, 张朝威, 邹明科, 梁静静, 李金国

无机材料学报    2022, 37 (3): 325-332.

单晶高温合金空心叶片是航空发动机的重要部件, 其内腔结构是采用陶瓷型芯制备的。随着航空发动机推重比提高, 型芯结构越来越复杂, 传统制备工艺受限, 光固化3D打印陶瓷型芯技术为复杂结构型芯的制备提供了一种可行方案。为了改善光固化3D打印陶瓷型芯因台阶效应导致的表面粗糙度较大的问题, 本研究利用固含量体积分数63%的硅基型芯浆料进行光固化3D打印型芯, 并在1100~1300 ℃对型芯素坯进行烧结, 对烧成的硅基陶瓷型芯的微观结构、元素分布、相组成、型芯打印面和打印堆积方向的表面形貌和粗糙度进行分析。研究发现型芯打印面平整, 无明显表面缺陷, 1100、1200和1300 ℃烧结型芯的打印面粗糙度分别为1.83、1.24和1.44 μm; 片层堆积方向的表面有片层结构特征, 片层间出现微裂纹, 1200 ℃以上烧结的型芯表面粗糙度达到空心叶片使用要求(Ra≤2.0 μm)。结果表明不同烧结温度会改变型芯烧结过程中的液相含量、莫来石生成量、莫来石生成形态和颗粒间玻璃相的分布, 从而对光固化3D打印硅基陶瓷型芯的表面粗糙度产生明显影响。光固化3D打印陶瓷型芯技术结合烧结工艺能制备出满足先进空心叶片用硅基陶瓷型芯表面要求的粗糙度。

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16

3D打印氧化铝陶瓷的气氛脱脂热处理工艺研究

曾勇, 张子佳, 孙立君, 姚海华, 陈继民

无机材料学报    2022, 37 (3): 333-337.

脱脂热处理工艺对于3D打印陶瓷的成形质量具有重要的影响。目前光固化3D打印制备得到的氧化铝生坯经过在空气中的脱脂热处理工艺后烧结最终得到的氧化铝陶瓷存在的微观裂纹等缺陷, 将导致其力学性能较差。本工作研究了基于数字光处理(Digital light processing, DLP)技术的氧化铝陶瓷打印热处理工艺, 将3D打印制备得到的氧化铝陶瓷生坯分别在空气与氩气中脱脂后比较其宏观形貌, 发现在空气下脱脂的氧化铝生坯存在微观裂纹。再将脱脂后的生坯在空气下烧结得到氧化铝陶瓷, 并对其微观形貌和宏观性能进行表征, 发现在氩气下脱脂的氧化铝陶瓷平均晶粒尺寸要比直接在空气中脱脂得到的氧化铝陶瓷平均晶粒尺寸大, 而且晶粒结构致密, 无明显气孔和杂相, 而且具有更高的抗压强度。这说明在氩气中脱脂后烧结得到的氧化铝陶瓷性能更好。在氩气中脱脂的氧化铝致密度最高可达到96.72%, 抗压强度可达到761.7 MPa, 相比于只在空气中脱脂的氧化铝陶瓷性能得到显著提升。

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17

石膏的直写成型：可打印石膏浆料的研制

周红莉, 蔡志勇, 王小锋, 曾婧, 冯艳, 彭超群, 王日初

无机材料学报    2022, 37 (3): 338-346.

石膏是雕像、建筑和铸造模具(合金和陶瓷)的常用材料。采用直写成型(Direct Ink Writing, DIW)打印石膏可避免其他3D打印技术(如Binder Jetting, PBBJ等)中存在水化反应不充分等问题, 获得高强度3D打印石膏。为了延缓水化反应获得充足的打印操作时间, 本研究通过添加缓凝剂和增稠剂, 研制了一种适用于直写成型的石膏浆料, 并打印了多种石膏三维结构(如蜘蛛网和木材堆积结构等)。结果表明, 质量分数为0.6%柠檬酸(Citric Acid, CA)的缓凝效果最好, 极大地减少了石膏流动性的经时损失。质量分数为0.3%羟丙基甲基纤维素(Hydroxypropyl Methylcellulose, HPMC)的增稠效果最好, 使石膏浆料具有良好的打印性能。CA的选择性吸附使得石膏晶体定向生长, 延长水化反应时间, 但一定程度降低石膏强度。HPMC加速石膏浆料中絮凝结构形成, 导致其粘度和剪切弹性模量升高。直写成型3D石膏件的抗压强度约为20 MPa, 远高于PBBJ等方法制备的石膏件的抗压强度。

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