在这项工作中，我们开发了一种湿式顺序等离子体激活直接键合方法，用于块体 LiNbo3 和 si。AFM 和润湿性结果表明，湿式顺序等离子体激活表面变得更光滑且超亲水，有助于直接键合。Xps 表征表明 N 相关功能组已悬挂在要键合的表面上。这已被证明能够加强直接键合界面。由于键合强度的提高，成功制造了 LiNbo3/si 的 TEM 样品。首次披露了 LiNbo3/si 键合界面的原子结构。此外，界面厚度为 6.4 纳米，有利于 LiNbo3 基纳米流体中精确的纳米间隙控制。作为应用，我们设计和制造了基于 LiNbo3/si 直接键合的混合等离子体纳米流体。因此，精确的纳米间隙确保了四重共振的激发，从而在中红外范围的波长范围内实现高对比度成像。（本文来自哈工大团队）
我们常见的键合技术 有硅玻璃键合 金金键合，金锡键合，金硅键合，临时键合等等 。但是当我们遇到一些需要低温键合，或者一些特殊材料时，或者应用场景时，上述键合方式很难满足一些特殊场景的应用，
因此科学家提出了表面活化键合技术，这种技术 使键合技术所覆盖的材料范围更加广泛，比如
GaAs-SiC，InP-Diamond， LN-SiC，Si-Si，GaN-Dlamond,Sl-Diamond,蓝宝石-蓝宝石，金刚石-sic, sic-inp,sic-LN, ic-ga2o3,glass--glass，Si-SiC，Si-GaAs、GaAs- SiC、Si–SiC、SiC–SiC、Ge–Ge 、Al 2 O 3 -Al 2 O 3 ，GaP-InP， GaN-Si、LiNbO 3 -Al 2 O 3 、and more(晶体ybyag,ndyvo4，zns,陶瓷，等等)
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摘要
铌酸锂 (LiNbo3) 是最重要的多功能材料之一，具有优异的电光和压电性能，以及在中红外 (mid-IR) 波长范围内的高透射率。在这项工作中，我们开发了一种湿式顺序等离子体激活方法，用于单晶 LiNbo3 和具有纳米级 (~6.4 nm) 界面的 si 的异质直接键合。表面和界面表征均用于探索键合机制。首次披露了 LiNbo3/si 直接键合界面的原子结构。利用这种直接键合方法，我们创造性地将超表面集成到基于 LiNbo3 的纳米流体中，以实现波长相关成像。由于纳米天线和金属反射器之间精确的纳米间隙控制，四极子共振可以得到很好的激发。因此，在2.68μm、3.16μm和3.61μm波长范围内实现了超高对比度的中红外成像。此外，由于热点完全暴露在纳米腔体中，可以填充各种类型的液体。可以根据光与物质的相互作用和折射率的变化设计和呈现更多的图像。因此，这种混合LiNbo3基纳米流控在可切换光学器件和信息加密应用中具有巨大的潜力。
图 1：通过异质直接键合制备的基于 LiNbo3 的光学纳米间隙装置。（a）等离子体激活的 LiNbo3/si 直接键合示意图。（b）使用 FTIR 设备进行中红外成像测试的工作原理。
关键词
异质 LiNbo3/si 直接键合、界面、金属-绝缘体-金属 (MIM) 结构、中红外成像。
介绍
铌酸锂 (LiNbo3) 是一种具有出色电光、声光、非线性光学和压电效应的有吸引力的材料。它已广泛应用于纳米光子学和表面声波 (sAW) 驱动的微流体领域。许多可以促进信息通信技术 (ICT) 发展的革命性技术已经实现。除了上述特性外，LiNbo3 还具有中红外波长范围内的高透射率。当波长短于 4.5 μm 时，基板 (厚度为 500 μm) 的吸光度小于 20%。硅 (si) 是半导体中最常用的基板。它具有许多其他材料无法比拟的优势，例如低成本、成熟的制造技术和超高的稳定性。因此，LiNbo3 与硅衬底的直接键合可以很好地应用于功能性中红外 (mid-IR) 纳米流体。然而，由于热膨胀系数 (CTE) 的不匹配性很大，LiNbo3 与硅之间的直接键合很困难。LiNbo3 的 CTE 为 14.4 (a、b 轴)-7.5 (c 轴) × 10-6/k [1,2]，而硅的 CTE 为 2.6 × 10-6/k [3]。因此，需要开发一种低温直接键合方法。
图 2：等离子体激活的 LiNbo3/si 直接键合对的表面和界面特性。(a) 和 (b) 是原始 LiNbo3 和 si 基板的表面形貌。(c) 和 (d) 是 o2→N2 等离子体激活的 LiNbo3 和 si 基板的表面形貌。(c) 和 (d) 是 o2 +H2o→N2 等离子体激活的 LiNbo3 和 si 基板的表面形貌。(a)-(f) 中的插图是相应的水接触角图像。(g) 是等离子体激活的 LiNbo3/si 直接键合界面的 HRTEM 图像。(h) 是穿过界面的元素线扫描。(i)-(k) 是界面的元素映射结果。
目前，具有金属-绝缘体-金属 (MIM) 结构的超材料完美吸收体 (MPA) 通常由于绝缘体的阻挡而遭受增强电磁场 (即热点) 与分子之间的弱相互作用 [4,5]。通过将超表面和金属反射器集成到基于 LiNbo3 的纳米流体中，可以实现具有各种类型液体的改变绝缘层。此外，可以通过无中间体的 LiNbo3/si 直接键合精确调整四极共振强度以获得特定波长的强吸收 [6,7]。
在本文中，我们开发了一种用于 LiNbo3 和 si 基板的湿式顺序等离子体激活低温直接键合方法。键合强度足以用于基于 LiNbo3 的纳米流体的制造和测试。表面和界面表征（即原子力显微镜、水接触角、X射线光电子能谱和透射电子显微镜）已用于探索等离子体和直接键合机制的影响。此外，还展示了具有超高对比度的中红外成像。由于不同种类的液体具有可变的绝缘层，因此可以设计更多基于光物质相互作用和折射率变化的成像模式。因此，这种基于 LiNbo3 的混合纳米流体成像系统在中红外可切换光学设备、成像显示和信息加密应用中具有巨大潜力。
实验结果
异质 LiNbo3 直接键合
图 1 (a) 为等离子体激活异质直接键合工艺示意图。虽然顺序等离子体激活（即 o2→N2 等离子体）可以实现 LiNbo3 与玻璃的直接键合，但该方法无法获得足够的 LiNbo3/si 键合强度，无法用于器件制造。研究表明，湿等离子体可以有效提高键合能力 [8]。因此，我们提出了一种湿顺序等离子体激活（即 o2+H2o→N2 等离子体），可用于基于 LiNbo3 的纳米流体。为了探索直接键合机制，进行了表面和界面表征。为了突出湿顺序等离子体的效果，我们还进行了顺序等离子体激活以进行比较。
图 2 (a)-(f) 显示了原始和等离子体激活的 LiNbo3 和 si 基板的表面形貌。可以看出，LiNbo3 表面有许多阶梯结构。这是由于不稳定表面在化学机械抛光过程中分解成几个平面，从而降低了表面能。等离子体活化后，阶梯结构变浅。同样，活化的硅表面也变得更光滑。此外，等离子体活化后，LiNbo3 和硅表面都变得超亲水。这些表面变化表明等离子体活化有助于直接键合。由于湿式连续等离子体活化可以获得足够的键合强度以用于透射电子显微镜 (TEM) 样品制造，LiNbo3/si 界面的原子结构如图 2 (g) 所示。键合界面为 6.4 nm，有利于精确的纳米间隙控制。元素线扫描和映射表明发生了原子扩散，如图 2 (h)-(k) 所示。因此，原子键合确保了纳米流体装置的可靠性。
图 3：o2 +H2o→N2 等离子体激活的 LiNbo3 和 si 表面的 Xps 表征。(a) 和 (b) 分别是等离子体激活前后 LiNbo3 基板的 o 1s 和 N 1s 核心光谱。(c) 和 (d) 分别是等离子体激活前后 si 基板的 si 2p 和 N 1s 核心光谱。
为了进一步研究键合机理，采用X射线光电子能谱（Xps）对样品表面进行研究，如图3所示。经过湿式顺序等离子体活化后，与原始LiNbo3和si衬底相比，氮（N）相关功能组已悬挂在表面上。许多研究表明，N元素可以增强键合界面[7,8]。这表明导致不同键合强度的差异并非归因于功能组。对于si核心光谱，我们可以发现湿式顺序等离子体活化对si衬底具有强烈的氧化作用。在si亚表面上引入了更厚的氧化硅层。由于氧化硅和LiNbo3之间的CTE失配较大，湿式顺序等离子体活化的LiNbo3 / si直接键合界面中存在更大的应力。此外，界面应力将加速原子在界面上的扩散。因此，可以获得牢固的键合界面。
波长依赖性中红外成像
基于 LiNbo3/si 直接键合，我们设计并制造了用于中红外成像的混合等离子体纳米流体。精确的纳米间隙控制对于实现高对比度成像的强吸收非常重要。当纳米间隙为 80 nm 时，我们对不同长度的天线进行了模拟。模拟映射结果如图 4 (a) 所示。随着天线长度的增加，谐振波长逐渐增加，而吸收几乎保持不变。对于目标成像，我们选择三个波长来表示不同的字母（即“N”、“u”和“s”，这是新加坡国立大学的缩写）。每个字母都编码在像素阵列中，如图 4 (b) 所示。随后，所有编码信息被组合起来。不同的像素对应不同的天线阵列。图 4 (c)-(e) 显示了不同长度天线的实验结果。只需改变天线长度，即可对光谱进行很好的调整。最后，我们使用图 1 (b) 所示的傅里叶变换红外光谱 (FTIR) 装置进行成像显示。在 2.68 μm、3.16 μm 和 3.61 μm 波长处，屏幕上清晰地显示出对比度高的“N”、“u”和“s”字母。
图4：光谱调谐和中红外成像的模拟和实验结果。（a）是在80纳米间隙处具有不同天线长度的模拟映射结果。（b）是编码信息，设计字母“N”，“U”和“s”，这是新加坡国立大学的缩写。（c）-（e）是光谱调谐的实验结果。使用不同长度的天线，可以轻松改变共振。（f）是在波长为2.68μm，3.16μm和3.61μm时显示的具有超高对比度的图像。
结论
在这项工作中，我们开发了一种湿式顺序等离子体激活直接键合方法，用于块体 LiNbo3 和 si。AFM 和润湿性结果表明，湿式顺序等离子体激活表面变得更光滑且超亲水，有助于直接键合。Xps 表征表明 N 相关功能组已悬挂在要键合的表面上。这已被证明能够加强直接键合界面。由于键合强度的提高，成功制造了 LiNbo3/si 的 TEM 样品。首次披露了 LiNbo3/si 键合界面的原子结构。此外，界面厚度为 6.4 纳米，有利于 LiNbo3 基纳米流体中精确的纳米间隙控制。作为应用，我们设计和制造了基于 LiNbo3/si 直接键合的混合等离子体纳米流体。因此，精确的纳米间隙确保了四重共振的激发，从而在中红外范围的波长范围内实现高对比度成像。
