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一、概述
磷酸铁锂是一种锂离子电池材料，化学式为 LiFePO4。主要用于各种 锂离子电池。产品为粉状，采用 500kg 袋装，产品用于锂电池正极材料生产。包装工序产品含水率为 0.01%，在储存、运输、销售过程中会吸收空气中水分而 受潮，最终产品的含水率控制在 0.1%内。
二、工艺路线说明
目前国内外磷酸铁锂比较成熟的工艺合成方法有高温固相合成法和低温液相 合成法两种，高温固相合成法主要包括铁红法、草酸亚铁法、磷酸铁法等；低温 液相合成法分为共沉淀法、水热法、溶胶—凝胶法、乳液干燥合成等方法。
目前较为常用的几种制备方法具体见下表。
1、铁红法是以三氧化二铁为铁源，与磷酸二氢锂，碳源经湿法研磨混合，得到氧化铁红悬浮液，通过过滤、分离、喷雾干燥得到磷酸铁锂用氧化铁红，通过高温烧结制备磷酸铁锂正极材料。
优点：铁红工艺比较环保，氧化铁成本较低，合成路线比较短，容易包覆和混合均匀缺点：磷酸二氢锂原料较贵且不稳定，需要严格控制氧化铁的品质，制备的磷酸铁锂正极材料综合性能较差2、草酸亚铁工艺是早期最为常见的制备 工艺，技术路线是将草酸亚铁、锂源、 磷源混合均匀，在保护气氛下进行烧 结，从而制备出磷酸铁锂正极材料。草酸亚铁多利用硫酸亚铁和工业草酸制备，生产过程中需要使用氨水。草酸亚铁工艺存在混合和包覆均匀难度大，需要特殊的控制手段和方法的问题，但是此工艺相对比较传统和成熟，容量和倍率性能较好，而且最早实现了工业化和规模化。
缺点：这种工艺反应过程较长，且需要多次 烧结，在预烧过程中有大量氨气排出， 污染环境，腐蚀设备，需要对废气进 行处理，污染治理成本和压力较大。另外由于草酸亚铁制备成本较高，对 应的磷酸铁锂制备成本较高。3、磷酸铁工艺是用磷酸铁作为前驱体，与锂源、碳源经湿法研磨混合，通过高温烧结制备磷酸铁锂正极材料。磷酸铁可以同时提供铁源和磷源，配料过程中只需要加入锂源和碳源即可。磷酸铁工艺的优势已逐渐得到公认，有可能发展成为磷酸铁锂制备的标准工艺。目前，磷酸铁锂正极材料正向高压实密度的方向发展，对磷酸铁前驱体也提出了相应的要求。磷酸铁前驱体的化学成分、结构、物理化学性质、反应活性很大程度上决定了制得的磷酸铁锂正极材料的综合性能。
优点：合成路线比较短，容易包覆和混合均匀， 成本较低，碳源在高温煅烧中可以将 Fe3+ 还原为 Fe2+，避免了反应过程中 Fe2+变成Fe3+ ，使合成过程更加合理。
4、低温液相合成法的优势在于磷酸铁锂颗 粒粒径可以控制在纳米级程度，同时产品的 批次性问题也可以得到解决，但是该工艺的 前期投入较大，设备投入相较于高温固相合 成法的要高，同时该合成方法目前做的好的 核心技术大多由国外企业所掌握和控制，这 也导致目前国内外生产企业采用该法较少 的原因所致。以水热合成法为例，是一种较 为先进的磷酸铁锂制备工艺，将硫酸亚铁、 氢氧化锂和磷酸溶于水中或其他溶剂中，通 过水热过程进行反应合成磷酸铁锂的工艺。优点：原料溶于水中，可以达到离子、分子水平 的混合，制备出的材料一致性较好，制备的 正极材料具有较好的低温性能和倍率性能。缺点：水热过程中需加入过量的氢氧化锂，成本 较高，还需在高温高压下进行，对设备要求高，操作比较危险。采用高温辊道窑炉内反应生成磷酸铁锂，固相合成法，以磷酸铁、碳酸 锂作为主要原料，葡萄糖作为碳源，在 700-800℃辊道窑炉内反应生成磷酸铁锂。4FePO4+2Li2CO3+C 4LiFePO4+3CO2葡萄糖分解将产生部分 CO 和 VOCs 作为副产物进入烧结尾气，其余部分产生 的 C 将包覆在磷酸铁锂表面进入产品。![]()
五、磷酸铁锂生产工艺流程
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磷酸铁锂材料工艺流程主要为混合配料、研磨、湿式除铁、喷雾干燥、 烧结合成、粉碎、过筛除铁、包装等八大工序，具体介绍如下。将检测入库后的磷酸铁、碳酸锂、葡萄糖等分别投入原料库房中暂存，原料 采用吨袋包装，通过连廊运输至生产车间后置于料仓上部平台，通过设备内部刀 具将吨包下方割破，并固定在进料口，通过重力下落进入料仓，经计量后进入预 混罐，并加入定量纯水。原材料粒径为 D50＜15μm 、D100＜100μm。混合配料采 用湿法工艺混合物料，常温常压状态下搅拌 1~2h 使物料充分混合，混合完成后物 料为浆液状态，利用循环泵经密闭管道输送至研磨工序，预混罐为密闭罐体。该工序需采用纯水定期清洗，会产生设备清洗废水 W1。进料过程中将产生少 量粉尘。配料和投料过程产生的废气G1 经设备自带的滤芯除尘器（收集效率≥99%， 处理效率≥99.5%）处理后在车间内无组织排放。进料产生的废包装收集后，交由 废品回收站处理。研磨工序分粗磨和细磨。混合后的物料泵入粗磨系统进行研磨混合，研磨机 通过电机驱动搅拌桨叶，带动研磨机中的镐球高速运动碰撞剪切物料，经反复研 磨达到原料细化的效果；转入细磨系统进行砂磨，使物料粒度＜100 目（150μm）。 之后关停研磨机，将浆料经密闭管道输送至除铁中转罐中暂存。研磨过程需要使 用冰水对砂磨机进行冷却，使物料保持低温状态（＜50℃)。该工序在密闭环境下进行，无粉尘产生。搅拌、研磨和冷却塔工作过程中会 产生一定的噪声，砂磨机需采用纯水定期清洗，会产生设备清洗废水 W 1。研磨后的浆料需要进行除铁保护，预防原材料或设备磨损导致的杂质带入后 续工序。浆料转至除铁中转罐后，启动电机搅拌，当浆料达到一定液位后，湿式 除铁机自动启动，开始循环除铁，主要去除物料中的磁性金属杂质 S4，得到无磁 性的浆料。该工序在密闭环境下进行，无废气产生。但需采用纯水定期清洗，会产生设 备清洗废水 W1。除铁完成的浆料经管道自动化输送至浆料储罐，经泵打入喷雾干燥塔，进行 雾化干燥。喷雾干燥设备采用天然气加热，在 240~260℃温度条件下，通过塔顶高 速离心雾化器，将浆料雾化成微米级液滴，热量以热空气的形式进入喷雾塔，由 高温热空气带走水分，从而得到干燥的粉料达到脱水的目的，又通过布袋收料器 将物料收回达到物料与水蒸气分离，从而达到合格干燥的物料，喷雾干燥后的粉 料通过重力沉降作用收集至收料器底部落入料箱，经密闭管道输送至烧结工序的 暂存罐，喷雾干燥后物料粒度 D50＜20μm 、D100＜100μm。布袋收料器压力条件为微负压，排气口温度为 100℃,该温度下水汽不凝结，不影响除尘器正常运行。该工序不产生废水，产生的废气主要为水蒸气、干燥废气G2 经车间顶部3 根31m高排气筒（2 条生产线共用1根排气筒、共设3根排气筒，P1、P2、P3）排放。暂存罐内的粉料冷却后加压输送至烧结工序自动加料机的料仓，经称量将物 料装填至烧结匣钵中，后将装好物料的匣钵输送至连续辊道窑炉进行高温烧结合 成（采用电加热的方式将合成温度控制在700-800℃ , 烧结过程为无氧过程，辊道 窑在全封闭的状态下充入高纯氮气（N2≥99.99%）进行保护，防止物料在烧结过程 中被氧化，葡萄糖在无氧环境下 300~400℃左右会发生碳化生成单质 C 和水，最 终碳膜包覆在磷酸铁锂外层），反应完成后物料由自动翻转卸料装置将物料倒出 匣钵后，冷却后通过密闭管道气流输送至粉碎工序。烧结后物料粒度 D50＜10μm、 D100＜50μm。反应原理：通过控制物料在窑炉中输送速度来控制物料烧结时间，烧结工序 焙烧总时长 18~22h，包括 2~3h 的水分蒸发、糖分分解段；3~4h 的碳酸锂、磷酸 铁分解段；4~5h 的磷酸铁锂生成段和 4~5h 的磷酸铁锂晶体稳定段，5h 的降温冷 却段。300℃是水分蒸发和糖类分解，400~500℃是磷酸铁和碳酸锂分解，600℃是 磷酸铁锂生长，700~800℃是晶体成形完善。烧结合成过程中产生的废气 G3，包括大量的水蒸气、CO、CO2、N2 以及 VOCs （葡萄糖分解不完全产生的甲烷等有机废气）经管道输送至天然气焚烧炉，采用 TO 直燃式焚烧炉燃烧工艺进一步处理，焚烧烟气处理后经 3 根 31m 高排气筒（2 条生产线共用 1 根排气筒、共设 3 根排气筒，P4 、P5 、P6）排放。经过高温烧结合成的物料存在颗粒团聚情况，为避免粗颗粒存在，保证颗粒 粒径维持在微米级，需对高温烧结合成后的物料进行粉碎处理。采用气流粉 碎方式对烧结后的物料进行粉碎（粉碎过程中的气流经多级滤网过滤后流经管道 返回至空压机的入口处，重新通过空压机进入粉碎机，进空压机粉尘浓度要求≤ 5mg/m3）。粉碎后物料粒度 D50＜2μm 、D100＜20μm。首先通过空压机将压缩后的空气通入粉碎机，利用高速气流使得物料颗粒相 互之间发生碰撞将团聚物料粉碎细化，符合要求粒径的微米粉末颗粒通过气流输 送至捕集器（内置滤芯除尘器），而不符合粒径要求的粗颗粒又下落到粉碎区， 继续粉碎，此过程循环往复直至粒径符合要求。经除尘过滤后气体返回空压机内 再次通过空压机输送至粉碎机，气体循环利用，滤芯除尘器收集的物料进入料仓 通过自动物料输送系统至进入下一道工序，整个工序做到闭路循环。为维持系统 内气压稳定，在滤芯除尘器后、进入空压机前设置阀门排气，设计排气量（废气 G5）约 80m3/h、浓度≤5mg/m3，车间内无组织排放。来自粉碎工序的物料经管道输送至除铁机进行磁选、铁被吸附，再经筛分机 进行筛分，筛下为产品物料，筛上为含铁物质，以上工序去除产品中的磁性杂质， 后将物料输送至包装机进行包装。该过程设备均密闭，工作过程无粉尘排放，除铁筛分过程产生的铁渣 S4，经 收集后外售综合利用。采用全自动包装机，真空包装根据客户需求采用铝塑袋吨包装 400kg/袋 或 25 公斤的铝塑袋真空包装，为了保证物料的水份，包装是在露点≤-30 度的除湿 房密闭进行，打包合格后送入成品库入库。磷酸铁锂产品在卸料包装过程中会产生少量包装粉尘，包装机上方输送系统 处设置滤芯除尘器（收集效率≥95% ，处理效率≥99.5%），处理后在车间内无组织 排放。![]()
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七、原辅料动力消耗
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八、主要设备清单
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