《河南农业大学学报》2023年第57卷第3期刊载了河南农业大学食品科学技术学院/郑州市营养与健康食品重点实验室徐超、张昊宇、任红涛、余秋颖、王凡，河南农业大学动物医学院王娜，北京丰森源林业有限公司周道均的研究论文——“艾草黄酮大孔吸附树脂纯化及抗氧化活性研究”。该研究由国家重点研发计划项目(2018YFC1602902)、河南省科技攻关项目(222102110150)和郑州市营养与健康食品重点实验室项目(KF20200515)资助。责任编辑曾庆东。
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艾草有降血脂、降胆固醇和提高机体免疫力等食疗保健功效，其活性成分包括挥发油类、鞣质类、黄酮类及微量元素等。其中，黄酮类化合物作为艾草主要功效成分，具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤、抗病毒、降胆固醇、降脂、降血糖、抗衰老、增强机体免疫力等功效。利用现代技术纯化艾草黄酮，并对其组分进行深入分析，可为其治疗、预防疾病以及开发相关保健食品等方面提供理论基础。
通过大孔树脂分离纯化黄酮类化合物具有成本低、操作简便、纯化效果好及黄酮类物质回收率高等优点，但仍存在大孔树脂选择类型少、纯化效果不理想和纯化物组分不清晰等问题。因此，本研究选用不同极性的大孔树脂，通过静态吸附解吸试验与动态吸附解吸试验，优化艾草黄酮的纯化方法。在此基础上，利用超高效液相¬高分辨质谱联用法对其组分进行鉴定，并对纯化后的艾草黄酮的抗氧化性进行了评价。本研究通过建立高纯度艾草黄酮的纯化方法，为艾草黄酮在功能健康食品的综合开发方面提供理论依据。
艾草品种为京艾。选择不同极性大孔吸附树脂共18种：HPD100型、HPD300型、HPD600型、HPD722型、HPD750型、HPD826型、HPD950型、H60型、H103型、H1020型、LSA–10型、LSA–21型、HP–20型、LS303型、ADS–7型、DM301型、D101型、AB-8型。
制备不同质量浓度艾草黄酮粗提物，对不同型号的大孔树脂进行预处理，紫外分光光度法测定吸附液和解析液的艾草黄酮质量浓度。计算大孔树脂对艾草黄酮的吸附量、吸附率和解吸量、解吸率。
标绘制静态吸附动力学曲线。分别考察粗提物质量浓度（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 g•L-1）、吸附液pH值（2.0、3.0、4.0、5.0、6.0）、吸附温度（20、25、30、35、40 ℃）、解吸液乙醇体积分数（40%、50%、60%、70%和80%）和解吸液pH值（3、4、5、6和7）对静态吸附效果的影响。
考察上样液流速（1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL•min-1）、上样液与树脂体积质量比（1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、11:1、12:1）、洗脱液流速（1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL•min-1）和洗脱液与树脂体积质量比（1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1）对动态吸附和解吸效果的影响。对艾草黄酮样品进行超高效液相色谱–高分辨质谱联用扫描。测定艾草黄酮纯化物纯度，考察抗氧化活性，测定对DPPH自由基清除率（抑制率）、对羟自由基清除率（抑制率）。
结果表明，HPD722型大孔吸附树脂的性能最佳。以该大孔树脂作为艾草黄酮的纯化树脂，在上样液艾草黄酮粗提液质量浓度1.5 g•L-1、pH值3、吸附温度25 ℃、流速2.0 mL•min-1、上样液与树脂体积质量比为10:1；洗脱液为体积分数60%乙醇，pH值6、流速1.5 mL•min-1，洗脱液与树脂体积质量比为6:1的条件下，艾草黄酮纯度为92.13%。
超高效液相–高分辨质谱联用扫描结果共鉴定出艾草黄酮纯化物含有芦丁、槲皮素、木犀草素、高车前素和异泽兰黄素5种黄酮类化合物，同时还存在3,4–二羟基苯甲醛、3–羟基香豆素和咖啡酸3种化合物。艾草黄酮纯化物在质量浓度为1.5 g•L-1时可完全清除DPPH和羟基自由基，与维生素C的清除效果相同。HPD722大孔吸附树脂对艾草黄酮的静态和动态吸附与解吸效果最好，纯化后的艾草黄酮纯度高，抗氧化活性好，具有作为天然抗氧化剂的应用潜力。
作者简介：
徐超，河南农业大学食品科学技术学院副教授，博士，硕士生导师，食品科学与工程系副主任，国家速冻米面制品加工技术研发专业中心副主任，美国IFT高级会员。主要研究方向为速冻面米食品品质控制、食品过敏蛋白。现主持省部级课题8项，参与“十四五”规划课题1项，发表学术论文50余篇，其中国外高水平学术论文10余篇，参编教育部规划教材3部；授权国家专利5项。
通信作者：
王娜，河南农业大学动物医学院教授，博士，博士生导师。河南省现代农业产业体系青年岗位专家，河南省休闲食品加工与质量安全产业技术创新战略联盟理事长，河南省功能食品专业委员会副秘书长，郑州市营养与健康食品重点实验室主任，国家药食同源产业科技创新联盟理事，河南省生物工程学会理事，河南省地标评审委员会专家。曾获河南省巾帼建功标兵等荣誉称号。先后主持国家重点研发项目、省市科技攻关、企业横向等各类科研项目15项；鉴定成果6项，获河南省科技进步二等奖1项，获得国家发明专利7项，授权软件著作权5项。发表学术论文60余篇，其中国外高水平学术论文20余篇。
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