1、封管反应概述
封管反应是将化学物质封于密闭容器中进行的反应。
最早使用的封管为安瓿瓶（常用的单包装的0.5~0.6mL氘代溶剂使用的就是安瓿瓶包装），但由于其瓶壁很薄，耐压受限，目前使用的一般为商业化的厚壁耐压瓶，其具有聚四氟乙烯螺纹孔，通过密封圈达到密封的目的。
商业化的耐压瓶
不同材质和厚度的耐压瓶承受压力有所不同，如欣维尔生产的P160001耐压管（15#螺纹孔，容量15 mL）最大可承受压力为6 atm，Aldrich的Acepressure tube与ChemGlass公司的封管，设计最高压力可以承受10atm。具体选用时，要根据反应的条件，选择高于反应要求的耐压瓶。
“封管”作为实验的重要手段，可实现常压条件下不易进行的反应，具有简易、方便、节约、省时、绿色、直观等多种优点。
2、封管适用的反应类型
1）反应温度与所用溶剂和反应原料沸点相近，在反应中不产生大量气体的反应。
2）反应物中有气体的溶液，反应需要加热才能进行。
3、常用溶剂的高于1atm的沸点数据
下表列举了一些常见溶剂的正常沸点数据及在2个大气压下的参考沸点数据。
常见溶剂的正常沸点和2atm下的沸点
溶剂 | 缩写/分子式 | 正常沸点（1atm）/℃ | 2atm下参考沸点/℃ |
乙醚 | Et2O | 34.6 | 56 |
二氯甲烷 | DCM | 39.8 | 61 |
二硫化碳 | CS2 | 46.2 | 68 |
丙酮 | 56.1 | 79 | |
甲醇 | MeOH | 64.5 | 88 |
四氢呋喃 | THF | 66 | 89 |
四氯化碳 | CCl4 | 76.8 | 101 |
乙酸乙酯 | EtOAc | 77.1 | 101 |
乙醇 | EtOH | 78.3 | 102 |
苯 | PhH | 80.1 | 104 |
乙腈 | MeCN | 81.6 | 106 |
异丙醇 | i-PrOH | 82.4 | 107 |
三乙胺 | TEA | 89.6 | 114 |
二氧六环 | 101.3 | 127 | |
甲苯 | PhMe | 110.6 | 136 |
吡啶 | Py | 115.3 | 142 |
乙酸 | AcOH | 118.1 | 145 |
二甲基甲酰胺 | DMF | 153 | 182 |
《溶剂手册》（化学工业出版社出版，目前已出第5版）提供了某些溶剂的温度和蒸汽压的关系，可以在溶剂的介绍里查询使用溶剂的更多数据。对于《溶剂手册》上未列出的数据，可以比较上表中沸点接近的溶剂数据作为参考，以判断自己所用的条件是否在安全范围之内。
苯类和卤代烃类化合物对密封圈的溶胀效应比较严重，不建议使用太高的温度。由于我们使用的封管类型不一，建议内压不要超过6atm，这时甲醇在120℃左右，乙醇在130℃左右。
在使用气体的溶液进行封管反应时，由于在高温下气体挥发严重，应当考虑到在该温度下除去溶剂超过沸点产生压力外，还有气体高温下挥发产生的压力。如果使用氨的甲醇溶液进行氨解时，由于在高温下氨挥发严重，当温度为120℃时，压力可能超过10atm。
微波反应器在加热的同时可以测定反应的内部压力，建议对没有把握的反应先用微波反应器在目标温度反应10分钟，了解压力可能达到多少。在反应时一定要控制油浴温度，防止反应过热。划痕和撞击将影响封管的耐压能力，在使用和清洗封管时要小心。
4、正常使用时可能发生的问题
密封圈损坏：密封圈是整个反应器上最容易损坏的部件，如有损坏要及时更换。公司曾经发生的事故：曾经在用氨的乙醇溶液120℃氨解反应时，Acepressure tube的密封圈损坏，反应液冲出。
四氟乙烯盖子把玻璃顶破：公司曾经发生的事故：使用国产的封管，把当时的气温很低，在加热以前把盖子旋得过紧，加热到120℃以后，由于四氟乙烯膨胀得比玻璃快，把封管口上的玻璃胀破，反应液冲出。建议以后不可以使用国产的封管，因其质量未经过权威部门检测。
封管爆炸：公司曾经发生的事故：国产封管，反应正在进行中封管爆炸。经计算实验中可以产生3倍的气体。100℃下，2倍量CH3OH，1倍量CO2。进口封管在公司内也有爆炸先例，所以不要有侥幸心理，要保证安全的前提下进行实验。
5、封管使用时注意事项
密封圈损坏：密封圈是整个反应器上最容易损坏的
1.1、进口封管质量较好，新封管最高可以承受10atm，但使用过多次后，最高承受的压力会下降；而国产封管未经过严格测试，尽可能不再使用，或者在有气体的溶液参与反应，温度不超过溶剂沸点，并且在确保压力不超过2atm时，才可采用；
1.2、在使用气体的溶液进行封管反应时，由于在高温下气体挥发严重，估算压力时除去考虑到在该温度下溶剂超过沸点产生压力外，还有该溶液中气体高温下挥发产生的压力。如果使用氨的甲醇溶液进行氨解时，由于在高温下氨挥发严重，当温度达到120℃时，压力可能已经远远超过10atm；
1.3、必须实现估算到反应可能产生的气体，包括主反应、副反应等可能产生的气体的压力要考虑进去；
1.4、对于反应温度超过溶剂沸点20℃以上的反应，推荐使用高压反应釜；
1.5、对于没有把握的反应，推荐先使用微波反应器进行小试，反应速度快，而且相对安全；
1.6、封管属于压力仪器，严禁碰撞、划痕等可能导致内伤的操作；
1.7、封管的密封圈有两种，一般的褐色的Viton密封圈，耐油和酸；若反应中用到强碱时请使用白色的全氟密封圈；
1.8、盖上塞子时请不要旋转得太紧或太松，绝不可紧到不能再紧的程度，这样反而容易泄漏产生危险甚至封管顶破，松紧适宜即可；
1.9、体系中试剂和溶剂体积严格控制在封管容积的1/3以下，推荐在1/5以下；
1.10、洗涤封管时不要泡在碱缸中，也不要使用超声洗涤，应根据反应情况使用合适的溶剂漂洗干净，可以使用试管刷洗涤，不可使用刮刀；
1.11、封管反应结束时，要将反应降至室温才可打开封管塞子，不能在封管还是高温的状态下打开；
1.12、进行封管反应时必须在正面及可能伤到人的侧面加防护挡板，观察封管反应进行情况时，不要直接观察，要在防护玻璃或挡板后面观察。
