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文章题目：Amorphous diamond embedded in dense boron nitride with excellent mechanical properties
第一作者：Junkai Li
通讯作者：Huiyang Gou, Junkai Li
通讯单位：Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research
DOI：10.20517/microstructures.2023.54
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图片摘要
01
背景介绍
立方氮化硼作为仅次于金刚石的超硬材料，广泛应用于铸铁等黑色金属的高速切削加工。其出色的化学惰性赋予其优异的热稳定性，更重要的是，实际测试表明立方氮化硼不会与黑色金属发生反应。立方氮化硼与金刚石一样具有立方晶系结构，硼氮原子以sp3键形式结合。然而，立方氮化硼的本征硬度只有金刚石的一半左右(30-46 GPa)，因此提升其力学性能具有重要的基础科学意义和应用前景。
对于晶体和非晶材料而言，其断裂行为存在显著差异。单晶材料的断裂通常与其解理面有关，而多晶材料则常见晶间断裂或穿晶断裂。基于霍尔-佩奇(Hall-Petch)效应，细晶强化是一种有效且常见的材料强化方法。在聚晶体系中晶界的存在以及晶粒间的取向差异均对位错和滑移运动有明显的阻碍作用。然而由于反霍尔-佩奇(Hall-Petch)效应，细晶强化对材料的强化作用是有限的，因此迫切需要探索新型强化途径与机制。非晶材料由于缺乏位错和滑移，其断裂机制与晶体材料大不相同，所以制备晶体与非晶复合材料并研究其微观作用机制尤其重要。
对于超硬材料来说，晶体和非晶复合材料的断裂机制尚未完全明确，其整体强化作用还需要进一步的实验研究。本文采用高温高压的方法，对非晶碳与氮化硼复合材料的结构演化及其力学性能进行了系统的表征。研究发现非晶金刚石颗粒的嵌入对致密相氮化硼的力学性能提升显著，为超硬复合材料力学性能的改善提供了新的依据。
02
文章简介
在材料加工领域，制备兼具高硬度和高断裂韧性的材料一直是研究者追求的目标。然而，材料的本征硬度和断裂韧性往往无法满足工业高速发展的需求。当材料的本征硬度较低时，通过引入硬度较高的第二相可以显著提升材料的整体性能。晶体金刚石和晶体立方氮化硼的复合材料虽然已经被广泛研究，并取得了不错的强化效果。然而，以聚晶超硬材料为例，体系中不同相的晶粒之间仍然遵循晶体断裂的机制，并且结构强化对材料的提升作用已经被充分研究。为了发展材料强化的新体系，发展材料强化的新机制。本文以氮化硼纳米管和C60为前驱体，在25 GPa压力下，不同温度合成了一系列非晶碳/致密相氮化硼复合材料。使用维氏硬度计对材料的力学性能进行了详细的表征。
图1. 多壁氮化硼纳米管/C60复合前驱体高温高压处理后样品的X射线衍射图（XRD）、维氏硬度和断裂韧性
图2. 非晶碳与晶态氮化硼复合材料(25GPa, 1200 ℃ 样品)的形貌、高分辨和元素分析
通过透射电子显微镜(TEM)对1200 ℃样品进行测试，如图2所示，碳材料和氮化硼紧密结合在一起。氮化硼以晶体形式存在，结合图2B和图1中的XRD数据分析，1200 ℃样品中存在未完全转化的层状h-BN、w-BN和c-BN相。而碳材料则呈现出无序状态。高分辨TEM图像经过傅里叶变换后显示出典型的非晶特征，即出现明显的光晕。随后对该区域进行能量色散X射线光谱(EDS)测试。根据元素分布情况，发现非晶碳材料嵌入氮化硼晶体中，形成了复合微结构。
图3. 非晶金刚石和致密相氮化硼复合材料TEM、晶体和非晶区域的选区衍射图以及电子能量损失谱
图4. 致密相氮化硼和非晶金刚石复合材料纳米尺度断裂特征
为明确非晶与晶体复合材料的断裂机制，使用聚焦离子束(FIB)对1400 ℃样品的压痕区域进行选区制样，并通过TEM观察压痕部分的纳米尺度断裂情况。当裂纹扩展到晶体致密相氮化硼和非晶金刚石的边界时，裂纹没有突破界面继续扩展，而是被迫发生大角度偏转并聚集在两相交界处。这种现象源于晶体与非晶断裂机制的差异，说明晶体与非晶之间的裂纹传播相对困难。因此，非晶金刚石在材料中起到了抑制裂纹扩展的作用。这也是非晶金刚石与致密相氮化硼复合材料具备优异力学性能的主要原因。
03
结论与展望
本研究系统表征了非晶金刚石和致密相氮化硼复合材料出色的力学性能，并在微纳尺度上揭示了其内在机制。通过高温高压处理氮化硼纳米管和C60，成功合成了由晶体致密相氮化硼和非晶金刚石组成的复合材料。通过TEM观察，发现非晶金刚石颗粒能够有效阻碍材料内部裂纹的传播，从而揭示了该复合材料优异力学性能的机制。
该研究的主要贡献包括：报道了氮化硼与非晶金刚石复合材料的合成及其力学性能测试；对该复合材料在不同温度下的结构演变过程进行了详细表征和测试；在纳米尺度下揭示了非晶金刚石颗粒对材料内部裂纹扩散起到的阻碍作用。
基金支持
本文研究由国家杰出青年科学基金和（批准号T2225027）和国家自然科学基金项目（批准号：12075215）支持。
通讯作者简介
缑慧阳，北京高压科学研究中心研究员、博导，获得国家杰出青年基金、国家高层次人才青年项目资助。燕山大学材料科学与工程学院本科/硕士/博士，曾在美国伦斯勒理工学院、德国拜罗伊特大学、美国卡耐基研究员从事博士后研究工作。2015年10月加入高科中心，获得德国洪堡基金会博士后资助，入选全球前2%顶尖科学家（2022）。长期从事新型功能材料的高压结构和性能研究。主要研究兴趣是利用先进的高压技术，探索新型功能材料的设计原理，高压合成具有新颖结构和功能的多功能材料。在Nature、Phys. Rev. Lett.、 Nature子刊和Science Advances等国际期刊上发表论文150余篇。
李俊凯，北京高压科学研究中心博士后。长期致力于高温高压轻元素超硬材料的合成及其结构与性能的研究。
关于期刊
Microstructures [ISSN 2770-2995(Online)]是一本金色开放获取，严格同行评议的国际学术期刊，目前已被ESCI，Scopus, CAS, Dimensions, Lens, CNKI等重要数据库收录。刊文范围包括从微观尺度到原子尺度，面向终端用户的应用程序的设计、制造、建模、表征、测试和评估，涵盖但不限于金属和合金、陶瓷、聚合物、复合材料、晶体、玻璃、生物材料、界面和纳米材料等。
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