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精馏是蒸馏的一种更复杂和高效的形式，主要用于分离沸点相近的液体混合物。精馏过程在特殊的设备——精馏塔中进行，塔内装有塔板或填料，使得上升的蒸汽与下降的冷凝液多次接触和传质，从而在每一级实现轻微的蒸发和冷凝，逐步提高产品的纯度。简而言之，精馏通过多次部分蒸发和冷凝的连续过程，达到更高程度的分离和提纯。关于基本情况请见以下链接：精馏入门初探：零基础也能掌握的分离技术。本文详细讲述精馏塔的操作与维护。
一、精馏塔的操作与控制调节
（一）开、停机操作
1、开车操作
(1) 开工准备，包括塔及管线的吹扫，清洗、试漏等，检查仪器、仪表、阀门等是否齐全、正确、灵活，与有关岗位联系，进行开车。
(2)预进料。先打开放空阀，充氮置换系统中的空气，以防止进料时出现事故，当压力达到规定指标后停止。打开进料阀，进料要求平稳，打入指定液位高度的料液后停止。
(3)打开加热和冷却系统。
(4)建立回流。塔釜见液面后，按其升温速度缓慢升温至工艺指标。随着塔压力的升高，逐渐排除设备内的惰性气体，并逐渐加大塔顶冷凝器的冷剂量，当回流液槽的液面达1/2以上时，开始打回流。在全回流情况下继续加热，直到塔温、塔压均达到规定指标，产品质量符合要求。
(5)进料与出产品。打开进料阀进料，同时从塔顶和塔底采出产品，调节到指定的回流比。
(6)控制调节。精馏塔控制调节的实质是控制塔内气，液相负荷的大小，以保持良好的传质和传热，获得合格产品。但气、液相负荷无法直接控制，生产中主要通过控制温度、压力、进料量及回流比来实现。
其它注意事项：空塔加料时，由于没有回流液体，精馏段的塔板上是处于干板操作的状态。由于没气液接触，气相中的难挥发组分容易被直接带入精馏段。如果升温速度过快，则难挥发组分会大量地被带到精馏段，而不易被易挥发组分所置换，塔顶产品的质量不易达到合格，造成开车时间长。当塔顶有了回流液，塔板上建立了液体层后，升温速度可适当地提高。减压精馏塔的升温速度，对于开车成功与否的影响，将更为显著。例如，对苯酚的减压精馏，已有经验证明，升温速度一般应维持在塔内上升蒸气的速度为1.5~3 m/s，每块塔板的阻力为133.3~399.9Pa。如果升温速度太快，则顶部尾气的排出量太大，真空设备的负荷增大，在真空泵最大负荷的限制下，可能使塔内的真空度下降，开车不易成功。
其它注意事项：开车时，对阀门、仪表的调节一定要勤调、慢调，合理使用。发现有不正常现象应及时分析原因，果断进行处理。
2、停车操作
精馏塔的停车，可分为临时停车和长期停车两种情况。
(1)临时停车 接停车命令后，马上停止塔的进料、塔顶采出和塔釜采出，进行全回流操作。适当地减少塔顶冷剂量及塔釜热剂量，全塔处于保温、保压的状态。如果停车时间较短、可根据塔的具体情况处理，只停塔的进料，可不停塔顶采出(此时为产品)，以免影响后工序的生产，但塔釜采出应关闭。这种操作破坏了正常的物料平衡，不可长时间应用，否则产品质量就会下降。
(2)长期停车 接停车命令后，立即停止塔的进料，产品可继续进行采出，当分析结果不合格时，可停止采出，同时停止塔釜加热和塔顶冷凝，然后放尽釜液。对于分离低沸点物料的塔，釜液的放尽要缓慢地进行，以防止节流造成过低的温度使设备材质冷脆。
(二) 影响精馏操作的因素与控制调节
对于现有的精馏装置和特定的物系，精馏操作的基本要求是使设备具有尽可能大的生产能力，达到预期的分离效果，操作费用最低。影响精馏装置稳态，高效操作的主要因素包括操作压力、进料组成和热状况、塔顶回流、全塔的物料平衡、冷凝器和再沸器的传热性能、设备散热情况等。以下就其主要影响因素予以简要分析。
1、物料平衡的影响和制约
根据精馏塔的总物料衡算可知，对于一定的原料液流量qn,f和组成xf，只要确定了分离程度xd和xw，馏出液流量qn,d和釜残液流量qn,w也就被确定了。而xd和xw定了气液平衡关系、xf、q、R和理论板数NT(适宜的进料位置)，因此qn,d，qn,w或来出率qn,d/qn,f与qn,w/qn,f只能根据xd和xw确定，而不能任意增减，否则进、出塔的两个组分的量不平衡，必然导致塔内组成化，操作波动，使操作不能达到预期的分离要求。
在精馏塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。
2、塔顶回流的影响
回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量，例如当回流比增大时，精馏产品质量提高；反之，当回流比减小时，xd减小而xw增大，使分离效果变差。
回流比增加，使塔内上升蒸气量及下降液体量均增加，若塔内气液负荷超过允许值，则可能引起塔板效率下降，此时应减小原料液流量。
调节回流比的方法可有如下几种。
(1)减少塔顶采出量以增大回流比。
(2)塔顶冷凝器为分凝器时，可增加塔顶冷剂的用量，以提高凝液量，增大回流比。
(3)有回流液中间贮槽的强制回流，可暂时加大回流量，以提高回流比，但不得将回流贮槽抽空。
必须注意，在馏出液采出率qn,d/qn,f规定的条件下，借增加回流比R以提高xd的方法并非总是有效。此外，加大操作回流比意味着加大蒸发量与冷凝量，这些数值还将受到塔釜及冷凝器的传热面积的限制。
3、进料组成和热状况的影响
当进料组成和热状况(xf和q)发生变化时，应适当改变进料位置，并及时调节回流比R。一般精馏塔常设几个进料位置，以适应生产中进料状况，保证在精馏塔的适宜位置进料。如进料状况改变而进料位置不变，必然引起馏出液和釜残液组成的变化。
进料状况对精馏操作有着重要意义。常见的进料状况有五种，不同的进料状况，都显著地直接影响提馏段的回流量和塔内的气液平衡。精馏塔较为理想的进料状况是泡点进料，它较为经济和最为常用。对特定的精馏塔，若xf减小，则将使xd和xw均减小，欲保持xd不变，则应增大回流比。
4、塔釜温度的影响
釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。
提高塔釜温度时，则使塔内液相中易挥发组分减少，同时，并使上升蒸气的速度增大，有利于提高传质效率。如果由塔顶得到产品，则塔釜排出难挥发物中，易挥发组分减少，损失减少；如果塔釜排出物为产品，则可提高产品质量，但塔顶排出的易挥发组分中夹带的难挥发组分增多，从而增大损失。因此，在提高温度的时候，既要考虑到产品的质量，又要考虑到工艺损失。一般况下，操作习惯于用温度来提高产品质量，降低工艺损失。
当釜温变化时，通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量，将釜温调节至正常。当釜温低于规定值时，应加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重组分的含量相对增加，泡点提高，釜温提高。当釜温高于规定值时，应减少蒸汽用量，以减少釜液的汽化量，使釜液中轻组分的含量相对增加，泡点降低，釜温降低。此外还有与液位串级调节的方法等。
5、操作压力的影响
塔的压力是精馏塔主要的控制指标之一。在精馏操作中，常常规定了操作压力的调节范围。塔压波动过大，就会破坏全塔的气液平衡和物料平衡，使产品达不到所要求的质量。
提高操作压力，可以相应地提高塔的生产能力，操作稳定。但在塔釜难挥发产品中，易挥发组分含量增加。如果从塔顶得到产品，则可提高产品的质量和易挥发组分的浓度。
影响塔压变化的因素是多方面的，例如：塔顶温度、塔釜温度、进料组成、进料流量、回流量、冷剂量、冷剂压力等的变化以及仪表故障、设备和管道的冻堵等，都可以引起塔压的变化。例如真空精馏的真空系统出了故障、塔顶冷凝器的冷却剂突然停止等都会引起塔压的升高。
对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法。
(1)对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需安装压力控制系统，应当在精馏设备(冷凝器或回流罐)上设置一个通大气的管道，以保证塔内压力接近于大气压。
(2)对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时，若塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小来调节。
(3)用调节塔釜加热蒸汽量的方法来调节塔釜的气相压力。
在生产中，当塔压变化时，控制塔压的调节机构就会自动动作，使塔压恢复正常。当塔压发生变化时，首先要判断引起变化的原因，而不要简单地只从调节上使塔压恢复正常，要从根本上消除变化的原因，才能不破坏塔的正常操作。如釜温过低引起塔压降低，若不提高釜温，而单靠减少塔顶采出来恢复正常塔压，将造成釜液中轻组分大量增加。由于设备原因而影响了塔压的正常调节时，应考虑改变其他操作因素以维持生产，严重时则要停车检修。
二、塔设备的日常维护与保养
1、塔设备日常维护的主要内容
(1)检查确认压力表是否灵敏、堵塞、损坏；
(2)检查温度指示是否准确；
(3)检查塔附属安全阀是否漏气、卡涩、零部件是否松动；
(4)检查塔体基础是否下沉、裂纹，螺栓是否松动；
(5)检查塔及附属管道阀门的保温是否损坏、脱落；
(6)检查塔附属管道的阀门填料、管道法兰有无泄漏；
(7)目测、耳听、手摸附属管道支架是否松动，管道是否振动；
(8)检查塔体和附属管道高压螺栓是否锈蚀，应定期涂防腐油脂；
(9)升、降温及升、降压速率应严格按规定执行；对有触媒的，触媒更不能超温，以免降低活性，加速衰老；
(10)高压的塔设备生产期间不得带压紧固螺栓，不得调整安全阀；
(11)对有腐蚀性的介质坚持及时分析、及时调整工艺指标，避免对设备造成严重腐蚀；
(12)有下列情况之一者应停塔：
①压力超出允许压力，不停塔压力降不下来，或压力表失灵而又无法确认塔内压力；
②系统安全阀失灵；
③塔主要部件出现裂纹或漏气、漏水现象；
④发生其他安全规则中不允许继续运行的情况。
2、常用塔设备的巡检内容及方法
本文主要根据高等教育出版社的“化工单元操作实用技术”书中的相关内容编辑而成。感谢朋友们的阅读、分享及收藏！欢迎大家关注本订阅号。交流或推广产品联系微信18032770768
