全文5000字，阅读需10分钟。本文分享钛合金SLM3D打印的粉末粗化机制研究，具有普适性。
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AM易道导语：
在SLM/LPBF的金属3D打印世界里，粉末至关重要，它们在激光的指引下幻化成各种复杂的形状。
然而，这些微小的金属颗粒在多次使用后会发生怎样的变化？AM易道读者群里多次探讨过金属粉末多次利用之后带来的问题。
它们是否会影响到最终打印件的品质？
AM易道试图介绍一篇相关学术文献。
这项关于钛合金粉末在激光粉末床熔融（LPBF）3D打印中粉末粗化机制的研究来自英国诺丁汉大学（University of Nottingham）工程学院。研究的第一作者和通讯作者是 Xi Du教授。
文章试图揭开钛合金粉末在激光粉末床熔融（LPBF）3D打印中的再生之路，探索粉末粗化的奥秘，并了解这一现象对未来高端制造的深远影响。
钛合金粉末粗化研究方法概述：分区、工艺和筛粉
上图概括了本研究的整体方案。
图a展示了激光与粉末相互作用过程中粉末演变的示意图，包括飞溅物的形成和分布。
图b显示了研究人员设计的特殊部件（小容器零件和大容器零件），用于收集零件边界附近的粉末样本。
图c则展示了打印完成后的建造室，标注了不同类型收集粉末的位置。
不同位置包含了风场出口区（PGO）、风场入口区（PGI）、粉末溢出区（Overflow）等分区。
本研究采用Renishaw AM400 LPBF设备进行实验。
研究所用的粉末材料是粒度范围为15-45 μm的商用等离子雾化Ti-6Al-4V（Grade 23，ELI）合金粉末。
为了制造致密零件，研究采用了以下工艺参数：激光功率200 W，点距75 μm，曝光时间50 μs，扫描间距65 μm，层厚30 μm。
这些参数的选择基于前期优化实验，旨在获得高致密度和良好表面质量的零件。
值得注意的是，本研究在每次重复使用粉末时并未添加新的粉末，而是直接使用63um筛选后的回收粉末。
这种方法有助于清晰地展示粉末特性随使用次数的变化趋势，但可能与实际工业应用中定期添加新粉的做法有所不同。
这一点在解读研究结果和考虑其实际应用时需要特别注意。
整个系统的实验设计使得研究人员能够全面分析打印过程中粉末的演变。
粉末的"再生之路"：从细到粗的蜕变
在激光粉末床熔融3D打印的世界里，粉末的重复使用是一个既经济又环保的选择。
然而，这个过程并非一帆风顺。
随着使用次数的增加，粉末颗粒会发生一系列变化，其中最显著的就是粒度的增大，也就是我们所说的"粉末粗化"。
研究人员通过对比新鲜粉末和经过5次、12次重复使用的粉末，发现了一个明显的趋势：粉末的粒度分布曲线逐渐向右偏移，这意味着大颗粒的比例在增加。
具体来说，经过12次重复使用后，粉末的D10、D50和D90值（分别代表10%、50%和90%的粉末颗粒小于该尺寸）都增加了超过2微米。
上图展示了新粉末和经过5次、12次重复使用后粉末的粒度分布曲线。我们可以清楚地看到，随着重复使用次数的增加，曲线逐渐向右偏移。
特别是，D10从20.2μm增加到22.4μm，D50从30.4μm增加到32.7μm，D90从45.1μm增加到47.2μm，这些数据清晰地量化了粉末粗化的程度。
上图则通过扫描电镜图像直观地展示了新粉和12次重复使用后粉末的形貌差异。
在新粉中（上图a），我们可以看到大量的细小颗粒，而12次重复使用后的粉末中（上图b），这些细小颗粒明显减少，取而代之的是更多的大颗粒。
更值得注意的是，一些颗粒（用虚线圆圈标出）呈现出不规则的形状，这可能是由于部分熔化或烧结造成的。
这种粉末粗化现象不仅仅是一个数据上的变化，它直接影响到了打印件的质量。
研究显示，使用重复12次的粉末打印的零件，其相对密度略有下降，表面粗糙度明显增加。
这意味着，如果我们不能很好地控制粉末的粗化过程，可能会影响到最终产品的性能和表面质量。
上图则清晰地展示了粉末重复使用对打印件质量的影响。
我们可以看到，使用12次重复使用的粉末打印的零件（图c、d）相比使用新鲜粉末打印的零件（图a、b），出现了更大的孔隙。
具体来说，使用新粉打印的零件孔隙率约为0.02%，而使用12次重复使用粉末打印的零件孔隙率增加到约0.04%。
同时，表面粗糙度也有所增加，这在图e、f中得到了定量的体现。
使用12次重复使用粉末打印的样品，其侧面表面粗糙度（Sa）从16.5±0.50μm增加到19.3±0.33μm，顶面表面粗糙度从5.86±0.38μm增加到6.67±0.38μm。
图g和h更直观地展示了这种表面质量的变化。
粉末粗化的精确测量：多方法验证
为了准确地量化粉末粗化过程，研究人员采用了多种测量技术，包括激光衍射和扫描电镜图像分析。
激光衍射法能够快速获得大量粉末的统计数据，而扫描电镜分析则能够提供单个颗粒尺寸和形貌的详细信息。
研究人员还优化了SEM图像分析方法，通过调整ImageJ软件中的圆度选择参数，提高了自动测量的准确性。
AM易道认为，这种组合分析方法对于理解粉末粗化机制至关重要，也为未来的粉末质量控制提供了有力工具。
它不仅能够捕捉到整体粒度分布的变化，还能识别出那些可能影响打印质量的异常颗粒。
粉末粗化的三大"元凶"
那么，是什么导致了粉末的粗化呢？
研究人员通过对打印腔室内不同位置粉末的分析，揭示了三个主要的粗化机制：
1. 层厚效应
在LPBF过程中，每一层粉末的厚度（通常为30微米）小于粉末的粒度范围（15-45微米）。这意味着，在铺粉过程中，较大的颗粒更容易被推到溢出区，而较小的颗粒则留在打印床上。
图a生动地展示了这一过程。
我们可以看到，粉末床上的粉末粒度分布比原始粉末更窄，而溢出区的粉末则偏大。
这种分离效应导致了打印床上粉末的细化和溢出区粉末的粗化。
2. 飞溅物的影响
在激光与粉末相互作用的过程中，会产生各种类型的飞溅物。
这些飞溅物可以分为三类：液滴喷射飞溅物、热飞溅物和冷飞溅物。
图b详细展示了这些飞溅物的形成过程和它们在打印腔室内的分布。
液滴喷射飞溅物是由于熔池的剧烈运动而产生的，它们通常尺寸较大且容易氧化。
热飞溅物和冷飞溅物则是由于激光扫描过程中粉末床的扰动而产生的。
这些飞溅物在气流的作用下，最终沉积在打印腔室的不同位置，影响了粉末的整体粒度分布。
3. 烧结效应
在激光扫描的边界区域，一些粉末颗粒会发生部分熔化或烧结，形成较大的聚集体。
图c展示了这一过程。
我们可以看到，在零件的边界区域，激光的热效应导致了一些粉末颗粒的烧结，形成了较大的不规则颗粒。
这些烧结颗粒不仅增加了粉末的整体粒度，还可能影响到零件的表面质量。
为了进一步验证这一效应，研究人员设计了特殊的收集装置。
下图展示了零件表面和粉末床中的飞溅物特征。
我们可以看到，一些飞溅物附着在零件表面（图a），而另一些则落入粉末床中（图b）。
这些飞溅物往往呈现出较高的氧含量（图d、e），这说明它们在形成过程中经历了高温氧化。
特别是，一些飞溅物的铝含量达到了9.55wt%（图c），这与其他文献报道的钛合金在高温下铝元素优先挥发的现象相符。
下图则展示了零件边界区域的烧结粉末。
我们可以看到，这些烧结颗粒形状不规则，尺寸较大，这与前面提到的烧结效应相符。
图a和b展示了小容器零件中收集到的烧结粉末，而图c和d展示了附着在小容器零件外边界的烧结粉末，这进一步证实了激光扫描边界对烧结粉末形成的影响。
粉末粗化的"户口本"：不同位置的粉末特征
为了更深入地理解粉末粗化的机制，研究人员对打印腔室内不同位置的粉末进行了详细分析。
这些位置包括打印床（P-PB）、溢出区、气流入口附近（P-GI）和气流出口附近（P-GO）。
上图展示了打印床粉末、溢出区粉末和全新粉末的粒度分布对比。
我们可以清楚地看到，溢出区的粉末粒度明显大于打印床和原始粉末。
具体来说，溢出区粉末的D10、D50和D90值分别为24.4μm、34.2μm和47.9μm，而打印床粉末的相应值为20.3μm、30.0μm和43.9μm。
这验证了前面提到的层厚效应导致的粉末分离现象。
上图则展示了气流出口附近（P-GO）飞溅物的粒度分布。
这些飞溅物的粒度明显大于原始粉末和打印床粉末，D10、D50和D90值分别达到26.6μm、45.2μm和79.5μm，远超原始粉末的20.2μm、30.4μm和45.1μm。
根据作者对三类飞溅物的解释，说明了P-GO飞溅物主要由液滴喷射飞溅物和热飞溅物组成。
上图则进一步通过扫描电镜图像展示了P-GO（气流出口）和P-GI（气流入口）飞溅物的形貌特征。
我们可以看到，P-GO飞溅物（图a、c）颗粒尺寸较大，且存在明显的氧化和不规则形状，这与液滴喷射飞溅物的特征相符。
而P-GI飞溅物（图b、d）则以小颗粒为主，形状较为规则，这可能主要是冷飞溅物。
图e的EDS分析结果进一步证实了P-GO飞溅物表面的氧化现象。
值得注意的是，P-GI飞溅物的粒度明显小于原始粉末，其D10、D50和D90值分别为7.7μm、16.6μm和26.3μm，这一发现揭示了LPBF过程中飞溅物形成的复杂性。
粉末粗化的影响：从微观到宏观
粉末的粗化不仅仅是一个微观现象，它对整个LPBF过程和最终产品都有深远的影响。
粉末粗化会影响粉末的流动性和堆积密度。较大的颗粒可能会导致粉末床的不均匀性，从而影响零件的致密度和表面质量。
其次，粉末粗化还可能改变粉末的化学组成，尤其是氧含量的增加可能会影响钛合金的力学性能。
上图总结了粉末粗化的三大机制及其对LPBF过程的影响。
我们可以看到，层厚效应、飞溅物和烧结效应共同作用，导致了粉末的粗化，进而影响了零件的质量。
AM易道认为，理解和控制粉末粗化过程对于提高LPBF技术的稳定性和可重复性至关重要。
通过调整设备结构，如优化风场、优化工艺参数，如调整层厚、控制激光功率和扫描策略，我们可以最小化粉末粗化的影响。
同时，开发更先进的粉末回收和筛选技术也是未来研究的重要方向。
写在最后
随着激光粉末床熔融技术在航空航天、医疗等高端制造领域的广泛应用，对粉末质量的要求也越来越高。
理解粉末粗化机制不仅有助于提高粉末的重复使用率，降低生产成本，还能为开发新的粉末材料和优化工艺参数提供重要指导。
AM易道认为，精细化的粉末管理将成为LPBF技术发展的关键。
制定科学的粉末循环策略至关重要。这可能包括定期更换部分粉末、混合新鲜粉末，或者根据不同零件的质量要求选择适当的粉末批次。
我们未来期待看到更智能的粉末监测和分选系统，甚至是专门针对粉末粗化特性设计的新型打印设备。
同时，开发抗粗化的新型合金粉末也可能成为一个重要的研究方向。
AM易道期待看到更多针对这些问题的创新解决方案。
（正文内容结束）
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