如何系统认证金属3D打印零件?核电应用经验谈

科技   2024-11-05 16:58   美国  
全文6100字,阅读需12分钟。本文分享ORNL关于金属3D打印零件用于核能产业的系统认证体系。
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AM易道导语:

本文的完整PDF获取信息在文末。

增材制造早已从快速原型转向终端零件的批量制造。

这个转型过程中最大的挑战莫过于零件的质量认证问题。对于航空航天、医疗等合规要求较高的产业,3D打印出来的零件认证是一门大学问。

这不是简简单单打印出来就交付那么简单。

AM易道想分享美橡树岭国家实验室(ORNL)发布了一份100页的重磅技术报告(ORNL/NRCHQ2514D0004),首次系统性地阐述了其在激光粉末床熔融(LPBF)打印零件认证领域的专业实践。

这份报告不仅详细记录了ORNL的认证方法学,更为整个行业提供了宝贵的零件认证的实践指南。

文末有该报告的获取方式。

一、3D打印零件认证体系的重要性

为什么LPBF零件的认证如此重要且富有挑战性?

这源于LPBF工艺与传统制造方式的根本差异。

在传统制造中,我们从均质的原材料出发,通过切削、成型等工艺,主要关注尺寸精度即可。

材料性能基本由原材料决定,加工过程对材料性能的影响相对有限。

但LPBF工艺完全改变了这一范式。

LPBF工艺是通过逐层铺粉、选区熔化来构建零件的。这意味着零件的材料性能不仅取决于原材料,更直接受制于制造过程中的每一个环节。

同样的模型,采用不同的工艺参数和扫描策略,会导致完全不同的显微组织和力学性能。

更具挑战性的是,零件的几何形状会直接影响局部的热历史,从而导致材料性能的空间异质性。

这种复杂的过程-结构-性能关系使得传统的"抽样检验"方法在LPBF零件认证中难以奏效。我们需要一个更加系统、全面的认证体系。

尤其是在核电这样的高端应用领域,零件的可靠性直接关系到整个系统的安全。

二、前期准备与规划

2.1 粉末原材料认证

ORNL特别强调了粉末原材料认证的重要性,并建立了一套完整的表征体系。

以316L不锈钢粉末为例,研究人员通过一系列深入的实验研究,揭示了粉末特性对零件性能的关键影响。

首先是粉末的重复使用问题。通过对使用30次循环后的粉末进行系统分析,研究人员发现了一些令人深思的现象。

如Figure 3所示,电子背散射衍射(EBSD)分析显示,循环使用的粉末中出现了在原始粉末中并不存在的单晶铁素体颗粒。

这种相变现象预示着粉末在反复热循环过程中发生了微观结构演变。

延伸阅读:3D打印粉末为何“越用越糟”,一文揭秘粗化机制

更令人关注的是粉末表面的氧化物演变。

如Figure 4所示,通过高分辨电镜观察,研究人员在原始粉末表面发现了纳米级的SiO2生长,而经过循环使用后的粉末则出现了更大尺寸的SiO2和MnCr2O4生长。

这些氧化物的存在并非无关紧要 - 后续研究表明,它们会在零件服役过程中显著影响应力腐蚀开裂(SCC)的扩展行为。

粉末的内部孔隙同样值得关注。

如Figure 5和Figure 6所示,ORNL的研究团队系统地对比了工艺诱导孔隙与气体诱导孔隙的特征差异。

气体诱导的孔隙通常呈现球形,而工艺诱导的孔隙则往往形状不规则且尺寸较大。这种区分对于后续的缺陷控制具有重要的指导意义。

2.2 设备认证与校准

在设备认证方面,ORNL提出了创新性的"子系统认证"方法

这一方法的核心思想是:LPBF设备的各个子系统(激光系统、送粉系统、气氛控制等)相对独立,可以分别进行校准和认证。

这种方法不仅提高了认证效率,更重要的是便于问题定位和设备维护。

激光系统的校准是重中之重。

报告详细介绍了三种激光功率测量方法:量热法、辐射压力法以及CCD法。

如Figure 33所示,光阑法和刀口法可以精确测量激光光斑尺寸。

其中,辐射压力法的测量精度最高,可达到±1.3%。

然而,该方法要求将传感器直接集成到激光光路系统中,这在现有的商业LPBF设备中尚未实现。

成型室的气氛控制同样至关重要。

如Figure 37所示,ORNL的研究发现惰性气体的流动对工艺稳定性有着深远影响。

气流速度过高会导致粉末床扰动,而速度过低则无法有效清除等离子体和飞溅物。

特别是在成型室边缘区域,如Figure 39所示,由于壁面摩擦导致的气流速度损失会造成飞溅物的定向沉积。

打印平台的调平和变形控制也是设备认证的重要环节。

如Figure 29所示,平台的不平整会直接导致零件几何精度偏差。

更严重的是,如Figure 31所示,残余应力累积可能导致打印平台发生翘曲,这种变形会随着零件高度的增加而愈发显著。

ORNL建议通过增加支撑结构(如Figure 30所示)来缓解这一问题。

三、制造过程控制

3.1 工艺参数优化

LPBF工艺参数的优化是一个多目标问题,需要在致密度、表面质量、力学性能等多个指标之间寻找平衡。

ORNL的研究团队采用了系统的方法来建立工艺窗口。

如Figure 11所示,ORNL建立了一个典型的工艺参数图,清晰地展示了激光功率和扫描速度对成型质量的影响。

这张图揭示了一个关键的现象:并非所有的参数组合都能实现稳定成型。

如Figure 12所示,当能量密度过高时,会导致熔池"滚球"现象;而能量密度过低则可能造成层间结合不良,最终导致零件分层。

特别值得注意的是几何效应对工艺参数的影响。

Figure 25生动地展示了零件截面积变化如何影响热量积累。

ORNL的研究发现,当零件从大截面过渡到小截面时,如果保持相同的工艺参数,往往会出现过熔现象。

这是因为热量积累导致了局部温度的显著升高。

反之,从小截面过渡到大截面时,则可能出现熔化不充分的问题。

3.2 在线监控系统的构建

在线监控是确保LPBF工艺稳定性的关键手段。

ORNL开发了一套综合性的监控方案,包括光学、热学和环境参数监测。

如Figure 32所示,通过在成型室顶部安装高分辨率相机,可以实时捕捉每一层的铺粉和熔化状况。

特别是通过卷积神经网络的辅助,系统可以自动识别短进粉、粉末床不均匀等典型缺陷。

熔池监测是另一个重要环节。

如Figure 9所示,在激光熔化过程中会产生大量的飞溅,这些飞溅物不仅会影响零件表面质量,还可能干扰后续的铺粉过程。

ORNL的研究发现,飞溅的产生与熔池的不稳定性密切相关。通过实时监测熔池的形态和温度,可以及时调整工艺参数,抑制飞溅的产生。

3.3 创新的试样策略

ORNL提出了一个独特的见证试样策略,将在线监控与实物验证相结合

如Figure 41所示,通过在打印平台上策略性地布置等高试样,可以获得与主要零件同等工艺条件下的性能数据。

这些见证试样不仅可以用于常规的力学性能测试,还可以通过破坏性分析来验证在线监控系统发现的潜在问题。

四、后处理与检验

4.1 热处理工艺的优化

热处理是LPBF零件性能优化的关键环节。

ORNL的研究系统地评估了热等静压(HIP)处理对316L不锈钢性能的影响。

如Table 2所示,HIP处理可以将零件的孔隙率从0.27%降低到0.06%,同时使延伸率从21±5%提高到34±3%。

ORNL的研究特别关注了热处理对LPBF 316L微观组织的影响。

如Figure 15所示,不同的热处理状态会导致疲劳裂纹扩展行为发生显著变化。

在应力释放态下,裂纹在平行于打印方向(X-Y平面)时倾向于沿晶界扩展,而在垂直于打印方向(X-Z平面)时则表现为穿晶扩展。

这种各向异性在经过HIP处理后得到明显改善,这主要得益于晶粒的重结晶和长大。

同时,研究团队发现热处理温度的选择极为关键。

根据报告分析,在800℃以下几乎看不到明显的微观组织变化,而当温度超过1040℃时,晶粒会发生明显的长大。这一发现为制定热处理工艺参数提供了重要指导。

延伸阅读:3D打印热处理工艺宝典一:铝合金和钢铁

4.2 非破坏性检测的创新应用

在无损检测方面,ORNL开发了一套多层次的检测方案。

如Figure 32(b)所示,研究团队利用人工智能(机器视觉)技术对CT扫描数据进行分析,成功实现了对内部缺陷的自动识别和分类。

这种方法不仅提高了检测效率,更重要的是建立了缺陷特征与成型工艺参数之间的关联。

值得注意的是,ORNL特别强调了多尺度检测的重要性。

如Figure 40所示,某些缺陷(如粉末铺展不均)在宏观尺度就能被发现,而另一些缺陷(如微裂纹)则需要更高分辨率的检测手段。

因此,将光学检测、CT扫描和超声检测等多种方法有机结合,才能实现对零件质量的全面评估。

4.3 力学性能评估的系统方法

LPBF零件的力学性能评估需要考虑方向性的影响。

如Figure 42和43所示,不同取向和不同壁厚的试样会形成完全不同的晶粒结构。

特别是在薄壁结构中,由于热量积累和散失的差异,甚至会出现从柱状晶到等轴晶的转变。

这种微观结构的差异直接反映在力学性能上。

如Table 4所示,LPBF 316L的抗拉强度在555-738 MPa之间变化,屈服强度在508-718 MPa之间变化,断裂延伸率则在20-47%之间波动。这

种显著的性能波动提醒我们,在进行力学性能评估时必须充分考虑取样位置和方向的影响。

五、特殊环境下的性能评估

5.1 核辐照环境下的行为特征

本文的零件主要针对核电应用而言,如读者的零件验证是针对航空航天或者医疗,则需要找到具体对应的零件特殊使用环境,参照这部分的认证思路进行调整。

对于核电应用而言,材料的辐照性能至关重要。

如Figure 20所示,LPBF工艺形成的亚晶结构展现出独特的抗辐照特性。

研究发现,这种亚晶结构能够有效降低位错环的密度,其抗辐照肿胀性能优于传统锻造材料。

特别引人注意的是,如Table 7所示,在2.5 dpa的质子辐照条件下,应力释放态的LPBF 316L表现出比传统材料更低的位错环密度。

这一发现为LPBF技术在核电领域的应用开辟了新的可能。

5.2 应力腐蚀开裂(SCC)性能评估

在核电环境中,应力腐蚀开裂是最关键的失效模式之一。

ORNL的研究团队对LPBF 316L的SCC行为进行了深入研究。

如Figure 18所示,在经过应力释放热处理的样品中,研究人员观察到了典型的晶间断裂特征,并在断口处发现了大量直径在500-1500nm范围的腐蚀坑。

通过能谱分析发现,这些腐蚀坑中的材料富含铬和氧,而铁、镍和硅的含量则明显降低。

更为重要的是,如Figure 19所示,LPBF 316L的疲劳裂纹扩展速率表现出明显的热处理依赖性。

经过HIP和固溶处理的样品表现出与传统锻造316L相当的裂纹扩展抗力,而仅进行应力释放的样品则显示出更高的扩展速率。

ORNL还研究了在辐照诱导应力腐蚀开裂测试,在2.5 dpa的辐照剂量下,经过HIP和固溶处理的LPBF 316L展现出优异的IASCC抗性,甚至没有观察到明显的裂纹。

整个这一部分针对于核电应用的环境测试感兴趣的读者老师可自行查阅原报告。

六、数据分析与评估的创新方法

6.1 几何效应的定量评估

ORNL开发了一套系统的方法来评估几何效应对材料性能的影响。

研究人员通过制备不同壁厚(0.2mm、0.6mm和3.0mm)的样品,系统研究了壁厚对晶粒取向的影响。

结果表明,0.2mm的薄壁结构形成随机取向的细晶组织,而随着壁厚增加到3.0mm,则形成了具有明显织构的柱状晶。

6.2 统计分析方法的应用

基于NASA MSFC-STD-3716标准,ORNL建立了一套完整的统计分析体系。这个体系考虑了多个变异来源:

  • 粉末批次间的差异

  • 打印方向的影响

  • 几何形状效应

  • 表面处理的影响


通过方差分析(ANOVA)等统计工具,研究人员能够量化各个因素的贡献度,从而为工艺优化提供指导。

七、特殊工艺路线的探索

ORNL特别关注了LPBF零件的焊接性能

AM易道认为,关注打印零件焊接性能,在航空航天及其他高端制造也是必不可少。

如Table 9所示,研究人员系统对比了316L、321和PH1等不同钢种的化学成分,并研究了它们的焊接行为。

研究发现,LPBF 316L的焊缝形貌和熔深与传统材料存在显著差异,这主要归因于其独特的表面形貌和吸收率特性。

八、标准体系的构建与完善

8.1 现有标准分析

ORNL的报告详细分析了目前与LPBF相关的标准体系。

如Table 12至Table 19所示,这些标准涵盖了从粉末制备到最终检测的各个环节。

AM易道认为,此报告发表于4年前,已经有很多新的标准出来,但这不妨碍我们学习不同的验证环节所需要的标准分类。

可以看到,四年前的这些标准存在一些明显的局限性。

例如,在粉末循环使用方面,AWS D20.1M和MSFC-SPEC-3717存在明显的矛盾。

前者明确建议不要将粉末的循环使用次数作为评判标准,建议应该通过具体的粉末性能指标来评估粉末是否可继续使用。

而后者则建议在特定情况下将循环次数作为一个评估指标,尤其是发现循环次数与性能劣化之间存在定量关系时。

AM易道多次在不同文章中指出,粉末循坏次数是一个重要变量,管控次数更容易操作,便于执行

8.2 待解决的关键技术问题

通过系统分析,ORNL识别出了几个亟待解决的技术差距。

这些差距按重要性可分为三个层次:

第一层次涉及微观结构的异质性问题。

即使是同一零件的不同区域,由于热历史的差异,也可能形成完全不同的组织形态。

这种异质性使得传统的取样检验方法面临巨大挑战。

第二层次关注的是化学成分规范问题。

研究发现,ASTM F3184-16中规定的316L化学成分范围可能并不完全适用于LPBF工艺。特别是硅含量的限制(最高1.00%)可能需要进一步收紧,以避免在服役过程中形成有害的氧化物夹杂。

第三层次主要涉及LPBF构件的焊接技术规范缺失问题。4年前的报告指出,目前尚未建立专门针对LPBF零件焊接的标准。

研究发现,LPBF 316L的焊接行为与传统锻造316L存在显著差异:

  1. 焊缝形态差异:


    LPBF 316L在激光焊接时会形成柱状焊缝,而传统316L则往往形成"沙漏形"焊缝。这种差异主要源于LPBF材料较高的表面粗糙度导致的能量吸收率变化。


  2. 热影响区(HAZ)行为特殊:


    研究发现,LPBF 316L的HAZ会形成马氏体、回火体或贝氏体等相,而传统316L的HAZ则保持奥氏体相。这种相变行为的差异直接影响焊接接头的性能。


  3. 前后热处理规范缺失:


    目前对LPBF 316L的焊前、焊后热处理没有统一的标准。


AM易道认为,这些待解决的问题对核电乃至航空航天以及高端制造应用都很重要。

因为在实际应用中,大型部件往往需要分段制造后通过焊接组装,焊接接头的可靠性直接关系到整个系统的安全性。

因此,建立完整的LPBF构件焊接标准体系应该是行业下一步重点关注的方向之一。

写在最后

AM易道认为,从4年前的报告就已经可以看出,人工智能技术将在LPBF零件认证中发挥越来越重要的作用。

如上文提到基于深度学习的缺陷检测系统已经展现出强大的潜力。

ORNL的研究表明,未来的认证体系很可能是在线监控和离线检测的有机结合。事实上,现在行业内已经大量如此实践了。

通过将实时监控数据与见证试样的检测结果相关联,可以建立起更加可靠的质量保证体系。

ORNL的这份四年前的报告提供了一个完整的LPBF零件认证方法学。

从原材料控制到最终检测,从工艺优化到标准制定,报告中提出的系统方法论将对推动LPBF技术在高端领域的应用有很多可以学习借鉴的地方。

特别值得注意的是,如何平衡认证的严谨性和实用性,如何利用新技术提高认证效率,如何建立起适配各零件类型的标准体系,这些都是未来需要持续探索的方向。

AM易道认为,针对于不同高端领域的3D打印零件应用,完全统一的认证体系可能很难做到。

即使是同为航天3D打印零件,卫星零件和火箭零件所需的认证方法都有许多不同。



本文基于ORNL/NRCHQ2514D0004技术报告,经AM易道整理分析而成。

我们将持续关注LPBF技术在高端制造领域的最新进展,为读者带来更多深度解析。

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